刍议降低检定玻璃量器系统误差的方法与途径

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  在规定的测量条件下,多次测量同一个被测量,从所得测量结果与计量标准所复现的量值之差,可以发现并得到恒定的系统误差的估计值。在测量条件改变时,测量结果按某一确定的规律变化,可能是线性地或非线性地增长或减少,就可以发现测量结果中存在可变的系统误差。在工作中无法真正做到完全消除系统误差,但是我们可以通过方法或途径减少或降低它。
  一、以理论为导向,分析减少误差的依据
  减少误差的方法较多,从理论上而言主要有三种。首先是采用修正的方法,在测量结果上加修正值,对测量结果乘修正因子,画修正曲线;二是选择适当的测量方法,使系统误差抵消而不致带入测量结果中;三是在实验中尽可能减少或消除产生系统误差的因素。
  二、以实验为基础,论证减少误差的途径
  以检定滴定管为例,如何做到减少系统误差的方法,应主要从以下方面入手:
  1. 控制人为因素影响,提高检定操控水平
  提高熟练程度。每一个检定人员的操作水平完全不一样,熟练地检定人员从检查滴定管外观质量、检定、记录到出证这一工作流程基本结束花费的时间大约为15~20分钟,1个小时才可以最多检定3个滴定管。例如检定50ml滴定管来比较是:熟练人员检定值为10.008ml;生疏人员检定值为90983ml,相差0.025ml。实行间断性比对是最好的改善方法。
  严格程序执行。检定规程就是计量工作中的最高“法律”,每一个检定人员都必须严格按照检定规程工作,就不会出现由于方法的错误产生系统误差的情况,这一点大部分检定人员是可以做到的。
  固化良好习惯。在检定过程中,每一个人的习惯不一样,就滴定管来说,滴定管在检定过程中不站立是无法将视线平衡于被检定点的。在工作一只滴定管时,平均起立、坐下记录数据的频率应该为9次,基本上应该只有在检验50ml这个点时,是完全是坐下的,其余点的检定必须是半站立的状态,才可以将视线调整好。据实验,站立检定40ml这个点时为39.958ml,但是坐下,由于视线的原因,检定值就会变成39.979ml,差了0.021ml。
  2. 控制设备因素影响,降低误差产生渠道
  设备质量的影响在使用分度值为0.001mg的天平时是基本上可以避免的。
  控制滴定管质量。根据JJG196-2006的规定,在检定滴定管之前必须进行材质和外观的检查。首先是外观的检查,严格按照规程检查滴定管外观质量,发现滴定管本体出现任何不合格项,必须及时停止检定,严把这一关,这样根本不会从这一环节出现影响系统误差的因素的出现;其次是材质的检查,使用应力仪对首次检定的滴定管进行检查,发现不合格的,立刻判定不合格。
  提高附件质量。检定滴定管的时候必须使用检定架进行固定,测算使用一般的固定架来检定一只50ml滴定管和使用比较科学的固定支架来检定,之间的差值为0.012ml。使用规定的蒸馏水,这一点没有很大的影响,主要在于进货渠道上。
  3. 控制外界因素影响,提升检定结果质量
  清洁方法的改善。在滴定管的校准中,量器内部的清洁度是获得准确结果的前提条件。不干净的内壁会导致“挂水”,实际工作的过程中,并不是那么容易清洁干净管内壁,装了一个热水器,调节好水温,使用50度左右的热水冲洗滴定管内壁,很快可以清洗干净,减少了清洗时间,提高了工作效率。
  液面调定方法的改善。液面的观察和调定直接影响测量结果,是产生测量误差的重要因素。在观察液面时应以白色为背景,并在弯液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带置在滴定管的管壁上,以便遮去杂光。降低了读数误差,提高了测量准确度。
  两个温度的控制。空量器的温度取决于室温,应使整个实验室各个空间温场分布均衡,这样可以直接控制温度的影响,提高准确率,减少系统误差;同时在工作中,尽量将储水瓶放置在工作区内,降低储水瓶和取水区的距离,以控制水温的不同,有效地控制了误差的发生。
  三、以实践为根本,检验减少误差的效果
  在工作的过程中,致力于降低或消除系统误差,对测量结果的影响这一环节,我们对一组滴定管,由2个操作人员分别在同一时间、同一地点、使用同一套设备按照上面改善的方法进行了测量2组数据后,发现前后的差值明显地降低了,说明我们的方向是正确的,对减少或消除系统误差有一定的效果的。
  今后,我们会将这种方法应用到其余玻璃量器的检定过程中,尽可能地降低或消除系统误差对测量结果的影响,提高我们的校准能力,为提高我室小容量专业的测量能力而努力。
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