【摘 要】
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目的 建立一种用高效液相色谱法同时测定兔血浆中甲氧滴滴涕及其代谢产物2,2双(对-羟基苯基)-1,1,1-三氯乙烷(HPTE)浓度.方法 以蛋白沉淀法对血样进行预处理.以氯硝西泮为内
【机 构】
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温州医学院药理学教研室,温州医学院附属第一医院急诊科
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目的 建立一种用高效液相色谱法同时测定兔血浆中甲氧滴滴涕及其代谢产物2,2双(对-羟基苯基)-1,1,1-三氯乙烷(HPTE)浓度.方法 以蛋白沉淀法对血样进行预处理.以氯硝西泮为内标.采用Agilent色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm区5 μm),流动相:乙腈-H2O(45∶55经6min变为85∶15),二元梯度洗脱,流速1.0ml/min,以内标法计算血药浓度.检测波长240 nm,柱温30 ℃.结果 甲氧滴滴涕浓度在0.06-18μg/ml范围内线性良好(r=0.9995);HPTE浓度在0.06～18μg/ml范围内线性良好(r=0.9998).甲氧滴滴涕低、中、高3种浓度的绝对平均回收率分别为91.13%±6.8%、96.14%±4.7%、93.69%±2.5%;相对平均回收率分别为102.7%±5.5%、104.3%±6.1%,100.5%±2.6%;低、中、高3种浓度的日内、日间相对标准偏差(n=5)分别为5.32%、5.87%、2.59%和8.01%、1.39%、3.18%.HPTE低、中、高3种浓度的绝对平均回收率分别为96.33%±6.25%,97.39%±3.57%,94.70%±3.58%;相对平均回收率分别为101.17%±4.8%,92.19%±1.6%,98.97%±2.89%;低、中、高3种浓度的日内、日间相对标准偏差(n=5)分别为4.71%、1.75%、2.92%和4.29%、3.30%、3.64%.结论 此方法操作简便,灵敏,准确,适用于甲氧滴滴涕及其代谢产物HPTE的分析.
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