【摘 要】
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在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法.试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH2)净
【机 构】
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贵州省疾病预防控制中心,中心实验室,贵州贵阳550004新疆维吾尔自治区疾病预测控制中心,新疆乌鲁木齐,830002;
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在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法.试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量.结果 表明,目标物在65.2～1043.0 ng/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(r)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N =3)为0.001～0.007 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.003 ～0.024 mg/kg.分别在韭菜基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为62.2％ ～125.2％,相对标准偏差RSD(n =3)在0.5％ ～9.5％之间.该方法样品处理简单快速,相比QuEChERS的净化效果要好,灵敏度和选择性高,适用于韭菜复杂基质中多组分农药的筛查确证和定量分析.
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