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摘要：以太子参等中药和食用酒精为原料，以总黄酮和单宁为质量指标，以浸提法研制一款保健酒。结果表明，原料预处理后，设定酒精度为30%vol、温度30℃、浸提5d提取效果最佳。
关键词：保健酒 浸提 总黄酮 单宁
中图分类号：TS262.91；TS262.8 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）20-0002-03
酒，素有“百药之长”的美称，保健酒在中国已有2000多年的历史，《史记·扁鹊公列传》中就载有药酒治病的记录。保健酒因其保健功能及良好的风味，而在酒类市场独树一帜。但是查阅国药总局的保健酒目录发现主要以提高免疫力为功能声称，功能单一化现象明显。而本研究中的太子参保健酒是我校方剂教研室根据君臣佐使配伍规律，以太子参为君药，辅以陈皮等药材组方而成，经浸提、勾兑、陈酿、过滤，制得具有促消化功能的保健酒，具此功能的保健酒尚未见文献报道。
黄酮类物质是中药的主要活性成分之一，具有抗氧化、抗炎、降血糖、抗肿瘤、增强机体免疫功能等诸多功能。现代药理研究证明金柑总黄酮、高良姜总黄酮、陈皮橙皮苷等黄酮类物质对胃肠平滑肌具兴奋作用，对消化系统有一定的改善作用，其作用机制可能与肾上腺素能α-受体有关，但具体作用机制仍需进一步探究[1-4]。而且，总黄酮含量在保健酒中含量较为稳定且检测方法简单，所以将总黄酮作为该保健酒的标志性成分。单宁是一类极性强，能溶解于水、乙醇，并能与蛋白等结合形成胶体造成酒体浑浊的多酚类物质，口感涩，故而单宁在保健酒生产中被视为嫌隙成分。
本文通过正交试验法，以标志性成分总黄酮和嫌隙成分单宁为质量指标，参考利口酒的制法对影响保健酒浸提效果的基酒酒精度、浸提温度、浸提时间等主要因素进行优化试验，筛选保健酒最佳浸提工艺，以期开发一款功能明确、风味良好的保健酒新产品。
1 材料与方法
1.1 材料
原料：95%食用酒精；太子参、陈皮等药材购自于回春堂药店。
处方：太子参15g、陈皮6g、余甘子10g、怀山6g，枸杞10g。药材按配伍组合、粉碎、过60目筛，配成酒剂500ml。
试剂：芦丁，Aladdin试剂公司；浓硫酸、甲醇、乙醇、磷钼钨酸、氢氧化钠、碳酸钠、葡萄糖等均为分析纯。
设备：UV—9100型紫外分光光度计，HH-8型电热恒温水浴锅，SE602F普通天平，ZRD-A5110电热恒温干燥箱。
1.2 方法
1.2.1 工艺路线
1.2.2 操作方法
食用酒精脱臭处理：将95%食用酒精用软化水调整至酒精含量50%vol，添加0.003%高锰酸钾和0.1%活性炭粉末，搅拌后静置7d，过滤，获得澄清脱臭酒精[5]。
浸提：按处方要求量取各药材，与一定酒精度的基酒混合，控温浸提，每天搅拌2次。
精制处理：往药酒中加入糖浆至含糖量8%，调整总酸至0.8g/L，调整酒精度为30%vol，再加入0.05%明胶贮藏30d，过滤，装瓶。
1.2.3 单因素试验
按处方设定料液比，对酒精度、浸提温度、浸提时间等因素进行试验，比较总黄酮和单宁的浸出差异。酒精度设为25%vol、35%vol、45%vol、55%vol、65%vol，浸提时间为2d、3d、4d、5d、6d、7d、、8d、9d、10d，浸提温度为30℃、40℃、50℃、60℃，分别进行单因素试验。
1.2.4 浸渍工艺参数优化试验
按处方设定料液比，酒精度、温度、浸提时间为考查因子进行正交试验（L9（34））。
1.2.5 检测方法
总黄酮的测定：按参考文献[6]；单宁的测定：Folin-Denis法[7]；酒精度：酒精计法[8]；总酸：NaOH滴定法；糖度的检测：苯酚-硫酸法[9]。
2 结果和分析
2.1 单因素试验
2.1.1 酒精浓度的确定
选择25%vol、35%vol、45%vol、55%vol和65%vol酒精度的基酒于室温下浸提药材7d。对酒液的单宁和总黄酮含量进行测定，结果如图1。
由图可知，随着酒精度的升高，单宁浸出量随之上升，而标志性成分总黄酮含量浸出量在35%vol时最高，之后含量反而下降。故而选择35%作为后续试验用酒精度。
2.1.2 浸提时间的确定
以35%vol的基酒于室温下浸提药材2d、3d、4d、5d、6d、7d、8d、9d、10d。检测浸提酒液的单宁及总黄酮含量，结果如图2。
由图可知，单宁、总黄酮浸出量在初始阶段均是随时间延长而增加，之后，单宁含量维持在一个范围内波动，而6d后总黄酮含量下降趋势，可能是药材中的淀粉、纤维素等对之具有吸附作用。考虑到单宁为嫌隙成分，总黄酮为标志性成分，所以选择6d为后续试验时间。
2.1.3 浸提温度的确定
将药材浸泡入35%vol的基酒中，分别置于温度为30℃、40℃、50℃、60℃的恒温下浸提6d。检测浸提酒液的单宁及总黄酮含量，结果如图3。
由图可知，单宁浸出量随温度升高而升高；40℃时总黄酮浸出量稍高于35℃时，随着温度的进一步提高，浸出量迅速下降，可能是高温使药材中的淀粉溶解而产生吸附作用。同时发现随着温度上升酒液颜色加深、透明度迅速下降，对感官质量影响较大，也不利于后续澄清处理。所以选择较低的温度浸提为好，还有利于节约能源。
2.2 提取工艺参数优化（表1～表4）
极差分析显示，影响保健酒总黄酮浸提得率的因素依次为A、C、B；影响单宁的依次为B、A、C。方差分析显示A酒精度对总黄酮提取率有显著性影响，B温度对单宁提取率有显著性影响。考虑到单宁劣化酒的品质，所以确定A1、B1为参数，而C浸提时间对单宁、总黄酮两者浸提效果影响均不显著，但极差分析可知，时间延长有利于溶出单宁而不利于总黄酮，结合经济效率考量，选C1为参数，即确定A1B1C1为最佳工艺参数。并以此参数条件开展3次平行试验，检验结果表明，浸提酒液中总黄酮平均值18.47mg/100mL、单宁16.79mg/L，证明正交试验结果分析可靠。
最终确定该保健酒工艺参数为基酒酒精度30%，温度控制在30℃，浸提5d。添加糖浆至含糖量8%，添加柠檬酸至总酸0.8g/L，所得保健酒色泽金黄，口感柔顺。按研究进度安排，下一步将开展保健酒功能动物实验，以期探明其功能的量效关系，进而指导保健酒的品质提升。
参考文献
[1]李玉山.橙皮苷研究新进展[J].科技导报，2009，27（22）：109.
[2]李庆耀，梁生林，褚洪标，等.陈皮促胃肠动力有效部位的筛选研究[J].中成药，2012，34（5）：941-942.
[3]黎继烈，刘宗敏，钟海雁，等.金柑总黄酮对小鼠胃肠吸收功能的影响[J].中南林业科技大学学报，2007，27（2）：79-82.
[4]陈艳芬，江涛，唐春萍，等.高良姜总黄酮对胃肠运动的影响研究[J].中国药房，2010，21（23）：2122-2124.
[5]纵伟，雷丽.山茱萸保健酒的制备及香气成分分析[J].四川食品与发酵，2008，44（2）：67-69.
[6]卫生部.保健食品检验与评价技术规范[S].2003，1242-1243.
[7]国家药典委员会.中华人民共和国药典（2005版）二部[M].北京：化学工业出版社，2005，附录XIXC：176-179.
[8]李东升.淫羊藿酒加工及膜澄清工艺研究[D].吉林：吉林大学硕士论文，2012.
[9]罗海燕，冯棋琴，马小花，等.苯酚-硫酸法测定保健酒药渣中总多糖含量[J].食品与发酵科技，2012，48（2）：97-100.
关键词：保健酒 浸提 总黄酮 单宁
中图分类号：TS262.91；TS262.8 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）20-0002-03
酒，素有“百药之长”的美称，保健酒在中国已有2000多年的历史，《史记·扁鹊公列传》中就载有药酒治病的记录。保健酒因其保健功能及良好的风味，而在酒类市场独树一帜。但是查阅国药总局的保健酒目录发现主要以提高免疫力为功能声称，功能单一化现象明显。而本研究中的太子参保健酒是我校方剂教研室根据君臣佐使配伍规律，以太子参为君药，辅以陈皮等药材组方而成，经浸提、勾兑、陈酿、过滤，制得具有促消化功能的保健酒，具此功能的保健酒尚未见文献报道。
黄酮类物质是中药的主要活性成分之一，具有抗氧化、抗炎、降血糖、抗肿瘤、增强机体免疫功能等诸多功能。现代药理研究证明金柑总黄酮、高良姜总黄酮、陈皮橙皮苷等黄酮类物质对胃肠平滑肌具兴奋作用，对消化系统有一定的改善作用，其作用机制可能与肾上腺素能α-受体有关，但具体作用机制仍需进一步探究[1-4]。而且，总黄酮含量在保健酒中含量较为稳定且检测方法简单，所以将总黄酮作为该保健酒的标志性成分。单宁是一类极性强，能溶解于水、乙醇，并能与蛋白等结合形成胶体造成酒体浑浊的多酚类物质，口感涩，故而单宁在保健酒生产中被视为嫌隙成分。
本文通过正交试验法，以标志性成分总黄酮和嫌隙成分单宁为质量指标，参考利口酒的制法对影响保健酒浸提效果的基酒酒精度、浸提温度、浸提时间等主要因素进行优化试验，筛选保健酒最佳浸提工艺，以期开发一款功能明确、风味良好的保健酒新产品。
1 材料与方法
1.1 材料
原料：95%食用酒精；太子参、陈皮等药材购自于回春堂药店。
处方：太子参15g、陈皮6g、余甘子10g、怀山6g，枸杞10g。药材按配伍组合、粉碎、过60目筛，配成酒剂500ml。
试剂：芦丁，Aladdin试剂公司；浓硫酸、甲醇、乙醇、磷钼钨酸、氢氧化钠、碳酸钠、葡萄糖等均为分析纯。
设备：UV—9100型紫外分光光度计，HH-8型电热恒温水浴锅，SE602F普通天平，ZRD-A5110电热恒温干燥箱。
1.2 方法
1.2.1 工艺路线
1.2.2 操作方法
食用酒精脱臭处理：将95%食用酒精用软化水调整至酒精含量50%vol，添加0.003%高锰酸钾和0.1%活性炭粉末，搅拌后静置7d，过滤，获得澄清脱臭酒精[5]。
浸提：按处方要求量取各药材，与一定酒精度的基酒混合，控温浸提，每天搅拌2次。
精制处理：往药酒中加入糖浆至含糖量8%，调整总酸至0.8g/L，调整酒精度为30%vol，再加入0.05%明胶贮藏30d，过滤，装瓶。
1.2.3 单因素试验
按处方设定料液比，对酒精度、浸提温度、浸提时间等因素进行试验，比较总黄酮和单宁的浸出差异。酒精度设为25%vol、35%vol、45%vol、55%vol、65%vol，浸提时间为2d、3d、4d、5d、6d、7d、、8d、9d、10d，浸提温度为30℃、40℃、50℃、60℃，分别进行单因素试验。
1.2.4 浸渍工艺参数优化试验
按处方设定料液比，酒精度、温度、浸提时间为考查因子进行正交试验（L9（34））。
1.2.5 检测方法
总黄酮的测定：按参考文献[6]；单宁的测定：Folin-Denis法[7]；酒精度：酒精计法[8]；总酸：NaOH滴定法；糖度的检测：苯酚-硫酸法[9]。
2 结果和分析
2.1 单因素试验
2.1.1 酒精浓度的确定
选择25%vol、35%vol、45%vol、55%vol和65%vol酒精度的基酒于室温下浸提药材7d。对酒液的单宁和总黄酮含量进行测定，结果如图1。
由图可知，随着酒精度的升高，单宁浸出量随之上升，而标志性成分总黄酮含量浸出量在35%vol时最高，之后含量反而下降。故而选择35%作为后续试验用酒精度。
2.1.2 浸提时间的确定
以35%vol的基酒于室温下浸提药材2d、3d、4d、5d、6d、7d、8d、9d、10d。检测浸提酒液的单宁及总黄酮含量，结果如图2。
由图可知，单宁、总黄酮浸出量在初始阶段均是随时间延长而增加，之后，单宁含量维持在一个范围内波动，而6d后总黄酮含量下降趋势，可能是药材中的淀粉、纤维素等对之具有吸附作用。考虑到单宁为嫌隙成分，总黄酮为标志性成分，所以选择6d为后续试验时间。
2.1.3 浸提温度的确定
将药材浸泡入35%vol的基酒中，分别置于温度为30℃、40℃、50℃、60℃的恒温下浸提6d。检测浸提酒液的单宁及总黄酮含量，结果如图3。
由图可知，单宁浸出量随温度升高而升高；40℃时总黄酮浸出量稍高于35℃时，随着温度的进一步提高，浸出量迅速下降，可能是高温使药材中的淀粉溶解而产生吸附作用。同时发现随着温度上升酒液颜色加深、透明度迅速下降，对感官质量影响较大，也不利于后续澄清处理。所以选择较低的温度浸提为好，还有利于节约能源。
2.2 提取工艺参数优化（表1～表4）
极差分析显示，影响保健酒总黄酮浸提得率的因素依次为A、C、B；影响单宁的依次为B、A、C。方差分析显示A酒精度对总黄酮提取率有显著性影响，B温度对单宁提取率有显著性影响。考虑到单宁劣化酒的品质，所以确定A1、B1为参数，而C浸提时间对单宁、总黄酮两者浸提效果影响均不显著，但极差分析可知，时间延长有利于溶出单宁而不利于总黄酮，结合经济效率考量，选C1为参数，即确定A1B1C1为最佳工艺参数。并以此参数条件开展3次平行试验，检验结果表明，浸提酒液中总黄酮平均值18.47mg/100mL、单宁16.79mg/L，证明正交试验结果分析可靠。
最终确定该保健酒工艺参数为基酒酒精度30%，温度控制在30℃，浸提5d。添加糖浆至含糖量8%，添加柠檬酸至总酸0.8g/L，所得保健酒色泽金黄，口感柔顺。按研究进度安排，下一步将开展保健酒功能动物实验，以期探明其功能的量效关系，进而指导保健酒的品质提升。
参考文献
[1]李玉山.橙皮苷研究新进展[J].科技导报，2009，27（22）：109.
[2]李庆耀，梁生林，褚洪标，等.陈皮促胃肠动力有效部位的筛选研究[J].中成药，2012，34（5）：941-942.
[3]黎继烈，刘宗敏，钟海雁，等.金柑总黄酮对小鼠胃肠吸收功能的影响[J].中南林业科技大学学报，2007，27（2）：79-82.
[4]陈艳芬，江涛，唐春萍，等.高良姜总黄酮对胃肠运动的影响研究[J].中国药房，2010，21（23）：2122-2124.
[5]纵伟，雷丽.山茱萸保健酒的制备及香气成分分析[J].四川食品与发酵，2008，44（2）：67-69.
[6]卫生部.保健食品检验与评价技术规范[S].2003，1242-1243.
[7]国家药典委员会.中华人民共和国药典（2005版）二部[M].北京：化学工业出版社，2005，附录XIXC：176-179.
[8]李东升.淫羊藿酒加工及膜澄清工艺研究[D].吉林：吉林大学硕士论文，2012.
[9]罗海燕，冯棋琴，马小花，等.苯酚-硫酸法测定保健酒药渣中总多糖含量[J].食品与发酵科技，2012，48（2）：97-100.