目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.2μm）,以0.1%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱（0¹0 min,14%B;10¹1 min,14%B→80%B;11²0 min,80%B）,平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱（0⁶ min,38%B）,流速0.4 m L·min^-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm（芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ）和208 nm（24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B）,进样量为5μL。结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10⁵00μg·m L^-1（r=0.999 9）、2¹00μg·m L^-1（r=0.999 9）、0.2¹0μg·m L^-1（r=0.999 9）、2¹00μg·m L^-1（r=0.999 7）、2¹00μg·m L^-1（r=0.999 3）和0.1⁵μg·m L^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%。6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%⁰.98%,芍药内酯苷0.20%⁰.23%,阿魏酸0.034%⁰.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%⁰.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%⁰.024 9%,白术内酯Ⅰ0.002 6%⁰.003 0%。结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据。