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试样以硝酸、氢氟酸溶解，加硼酸使过量的氢氟酸转变成为氟硼酸络合物，以免侵蚀玻璃器皿而影响硅的测定。氧化氮的存在使钼蓝的色泽不稳定，加尿素分解氧化氮消除之。在微酸性溶液中，正硅酸（或氟硅酸）与钼酸铵形成硅钼络离子，用硫酸调节酸度，在草酸铵存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度法测定。