建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)技术的金纳米颗粒(AuNPs)数量浓度和粒径的准确测定方法,考察了传输效率计算方式、驻留时间、稀释试剂、进样方式等对测定结果的影响.传输效率对结果准确度影响较大,应根据测量目标参数选择传输效率计算方式,并在测定过程中保持传输效率的稳定,利用校准标准对其进行校正.驻留时间的选择直接影响结果的精确程度,应根据样品类型、粒径等性质慎重选择数据处理模式.当驻留时间为0.1 ms时,检测30 nm和60 nm AuNPs的线性范围分别为2～40 pg/g和10～200 pg/g,线性相关系数大于0.9998,数量浓度测定结果的相对标准偏差小于3.80％,颗粒数量浓度和粒径的检出限分别为110 NPs/g和9 nm.对合成的4种AuNPs和国际比对样品分别进行了测定,国际比对样品颗粒数量浓度结果与比对参考值偏差<5％,测定结果等效一致,扩展不确定度<15％(k=2),进一步验证了本方法的准确度和适用性.