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以锆、锰、铁的硝酸盐和甘氨酸为原料,采用溶液燃烧法制得超细金属氧化物前驱体,再将前驱体分别在750、850和950℃由氢化钙还原得到锆锰铁三元合金微粉。用热重/差热分析法（TG/DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等对溶液燃烧和钙还原2个阶段的产物进行分析与表征。结果表明：采用溶液燃烧法合成的金属氧化物前驱体颗粒分布均匀,粒度为数百纳米;采用氢化钙还原氧化物前驱体,在温度≥850℃,Ar气氛下反应1 h可制得ZrMnFe三元单相合金微粉,粒度为亚微米或微米级。