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采用溶胶．凝胶法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃粉末，利用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）等手段研究了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的晶化过程，探讨了热处理温度和时间对晶相形成及晶体粒径的影响。结果表明：玻璃在热处理650℃下开始析晶，在1150℃左右晶体生长基本完全。随着热处理温度的升高和热处理时间的增加，晶体粒径增大。