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建立了顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定食品中挥发性有机硒的新方法。对影响顶空单滴液相微萃取萃取效率如萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度及离子强度等进行了详细考察和优化。最佳的萃取条件:以正辛醇为萃取溶剂,样品在室温25℃,1000 rpm的搅拌速度下,萃取5 min。该方法对二甲基硒和二甲基二硒的检出限分别为0.26和0.22μg/kg,富集倍数为270和262倍;各物质的线性范围达3个数量级;相对标准偏差(RSDs,n=7)为8.7%~12.3%。将该方法应用于矿泉水、橙汁和大蒜中二甲基硒和二甲基二硒的分析,其加标回收的回收率为90.6%~97.8%。方法具有操作简单方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。