为对比分析不同超临界流体对碳纤维/环氧树脂(CF/EP)复合材料的降解效果,首先,在间歇反应釜中通过超临界流体降解CF/EP复合材料,分析了不同反应温度下超临界CO2和超临界醇对CF/EP复合材料的降解能力,并提出了降解CF/EP复合材料的超临界流体选择方法;然后,采用单丝拉伸测试、SEM以及原子力显微镜等测试手段分析了超临界正丙醇和超临界正丁醇回收碳纤维的力学性能和微观形貌。结果表明:超临界CO2对CF/EP复合材料的降解能力较弱,正丙醇作为夹带剂时,降解效果有显著提高;超临界正丁醇对CF/EP复合材料的降解能力最强,其次为超临界正丙醇,超临界甲醇的降解能力最弱;选用的反应介质介电常数越小、偶极矩越大、溶解度参数与树脂基体越为接近,在超临界状态下CF/EP复合材料越容易降解。使用超临界流体降解CF/EP复合材料可以得到性能优异的碳纤维,与原始碳纤维相比,通过超临界正丙醇和超临界正丁醇回收的碳纤维单丝拉伸强度保持率在98%以上,且韦氏模数相近。