消糖灵片的超高效液相色谱指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别

来源 :中南药学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lulu980232
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目的 建立消糖灵片UPLC指纹图谱,测定其中7种成分的含量,并进行化学模式识别分析.方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃;进样量2μL.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版本),绘制指纹图谱进行色谱峰匹配和相似度评价;测定7种成分的含量,采用SPSS 20.0软件进行聚类分析(CA)和主成分分析(PCA).结果 15批样品指纹图谱中有25个共有峰,相似度均大于0.996,共指认出其中12个峰.对分离度好、峰面积响应值大的7个组分进行含量测定,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;平均加样回收率均在94.53%~103.74%(RSD在0.23%~2.1%,n=3).盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、芒果苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲和格列本脲的含量分别为3.951~4.356、1.325~1.665、0.205~0.331、2.444~3.119、0.184~0.296、0.264~0.380、1.598~1.786 mg·g-1.聚类分析将样品分成2类,PCA、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)发现10个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物.结论 建立的UPLC指纹图谱和含量测定方法快速、稳定、可靠,结合化学模式识别分析,能够为消糖灵片样品的质量控制提供参考.
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