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本文建立了以０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ为介质，采用三阶导数光谱法，同时测定甲硝唑和维生素Ｂ６的新方法。方法检测限为０．８１μｇ／ｍＬ甲硝唑和０．１６μｇ／ｍＬ维生素Ｂ６。二者测定的线性范围均为１．６～２２．４μｇ／ｍＬ，直接用于复方甲硝唑片剂中甲硝唑和维生素Ｂ６的测定。两种物质的测定变异系数分别小于２．２６和２．６０％，回收率分别为９３～１０２％和９９～１０１％。