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摘要：在人们普遍关注食品安全的新时期，作为农产品质检部门，必须对蔬菜等农作物的农药残留含量进行快速准确的检测，常见的有快速卡片试剂检测和酶抑制法，具有快速简便、成本较低的优点，也在蔬菜生产基地与市场上得到了广泛的应用。本文将对常见的几种农药残留检测方法进行介绍。
关键词：农产品;农药残留;检测方法
1 快速卡片法
该检测方法的原理是，靛酚乙酸酯类在催化剂胆碱酯酶的作用下水解成酸类和靛酚，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有一定的抑制作用，从而改变了催化水解的过程，利用该方法来判断原来样品中是否存在有机磷或氨基甲酸酯类农药。本检测方法需要用到的试剂有胆碱酯酶与靛酚乙酸酯卡片、含有机磷的磷酸盐溶液。
采用快速卡片发试验检测时，需要注意的事项有：第一，在检测出的阳性样品中，还要经过气相色谱法验证，阳性结果的符合率应在80%及以上。第二，对于韭菜、香菜、茭白、蘑菇等蔬菜汁液，含有对酶有影响的植物次生物，所以在采用快速卡片法对这些蔬菜进行检测时容易出现假阳性。在处理时可采取整株蔬菜浸提或表面测定的方法，对叶绿素较高的蔬菜采用整株浸提法来降低色素对检测结果的影响。第三，在温度低于37℃的情况下，酶反应速度下降，在白色药片加液后放置反应的时间也会增加，这时可用手捏空白对照卡片三分钟使其变蓝，然后继续往下操作。样品放置的时间与空白卡片放置的时间一样才能进行比较，如果空白卡片没有变色，有可能是因为药片加液太少，导致预反应后的药片表面不够湿润，也可能和温度太低有关。红色药片与白色药片反应的时间控制在3分钟，超出时间反应结果无效。
2 酶抑制率法
酶抑制率法的应用原理是，有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药都可以抑制乙酸胆碱酯酶活性，所以在蔬菜提取液中加入碘化乙酰硫代胆碱与乙酰胆碱酯酶可检测蔬菜中是否含有有机磷、氨基甲酸酯类农药等残留物。如果蔬菜不含或者含量很低的情况下，乙酰胆碱酯酶就不会被抑制，从而发生水解反应，水解产物和加入的显色剂产生黄色的物质。而如果蔬菜中农药残留物含量较高的情况下，酶类的活性就会被抑制，从而无法起到催化水解反應的作用，加入显色剂就不会发生颜色变化。采用分光光度计或农药残留快速检测仪测定吸光值，计算得到酶抑制率，可以判断蔬菜中有机磷或氨基甲酸酯类农药等残留物的含量。
3 气相色谱法
气相色谱法是一种国家标准分析方法，适合用于对蔬菜样本的仲裁检测，以最后确定蔬菜中农药残留物的种类和各自的含量。气相色谱法检测具有成本低、操作简便、分析速度快、检测灵敏度高、分离速度快的优点，尤其随着质谱联用、气相与液相等色谱检测技术的开发，进一步提升了色谱分析的灵敏度和准确性。色谱法检测的原理是，利用固定相与流动相在不同物质中且具有不同分配系数的特点，使分离出来的不同化合物在色谱柱上在不同的时间流出，从而将干扰物与目标物分离开来。定性检测时以气象色谱的色谱峰保留时间为依据，而在定量分析时则将气象色谱中的色谱峰高或面积为依据，利用该技术高效的分离和分析能力，实现在短时间内对不同化学物的分离。
为避免采用快速检测和酶抑制率法出现假阳性的检查结果，结合萃取、盐析、浓缩和净化等前置处理先除去蔬菜基质中的色素等干扰物质，实现色素分离。或优化仪器分离分析的条件，使用优化色谱柱程序升温分离条件、选择不同机型色谱柱等来消除其他物质的干扰，将干扰物和目标物分离开来。也可以选择更强和准确性更高的质谱仪分析检测，该检测仪器是按照目标物质的不同分子和离子质荷比分离的，能彻底消除检测结果的假阳性问题。如果蔬菜中农药的残留含量很高，甚至超过了国家标准，则需要联合质谱法开展定性分析检测。在前处理时，对于有机氯农药，因为这类农药残留物的毒性很高但是又很难降解，必须采用灵敏度更高的技术。选择先进的萃取法技术，常见的有索氏萃取法、匀浆提取法、固相萃取法和固相微萃取技术对农产品中有机氯农药残留进行分析测定，并通过选择合理的分离条件确定最佳色谱柱柱型、柱温和分流比。对于有机磷农药残留，采用大口径毛细管柱分离与火焰光度检测器，实现对有机磷农药残留的测定和组分的有效分离。对于氨基甲酸酯类农药残留，采用固相萃取技术对农药残留先进行提取、净化和浓缩等前处理，优化分离条件。在前处理时需要注意的是，样品提取时确保其均一性，以及控制提取的时间、速率、提取液的盐析分离程度和静置时间等，同时在试验中要求设置无目标农药的基体溶液相同且等量的标样作为对照物。
4 结语
综上所述，对于农作物中的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类农药等残留物的试验检测，比较简单且快速灵敏、经济性较好的有酶抑制检测法和快速卡片法，但是这些方法一般只适合用来检测有机磷和氨基甲酸酯类农药，不适合对其他农药残留物进行检测，且不能进行吧定量检测，不适合用于仲裁处理。为了进一步确定农药残留物含量多少和种类，还需要结合气相色谱法、气象色谱与质谱法联用等方式进行定量定性分析。
参考文献
[1] 蔡继红，丁长春，朱伊君.淮安市农产品中重金属及有机氯、有机磷农药残留量调查[J].环境监测管理与技术，2002，14（1）：20-23.
关键词：农产品;农药残留;检测方法
1 快速卡片法
该检测方法的原理是，靛酚乙酸酯类在催化剂胆碱酯酶的作用下水解成酸类和靛酚，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有一定的抑制作用，从而改变了催化水解的过程，利用该方法来判断原来样品中是否存在有机磷或氨基甲酸酯类农药。本检测方法需要用到的试剂有胆碱酯酶与靛酚乙酸酯卡片、含有机磷的磷酸盐溶液。
采用快速卡片发试验检测时，需要注意的事项有：第一，在检测出的阳性样品中，还要经过气相色谱法验证，阳性结果的符合率应在80%及以上。第二，对于韭菜、香菜、茭白、蘑菇等蔬菜汁液，含有对酶有影响的植物次生物，所以在采用快速卡片法对这些蔬菜进行检测时容易出现假阳性。在处理时可采取整株蔬菜浸提或表面测定的方法，对叶绿素较高的蔬菜采用整株浸提法来降低色素对检测结果的影响。第三，在温度低于37℃的情况下，酶反应速度下降，在白色药片加液后放置反应的时间也会增加，这时可用手捏空白对照卡片三分钟使其变蓝，然后继续往下操作。样品放置的时间与空白卡片放置的时间一样才能进行比较，如果空白卡片没有变色，有可能是因为药片加液太少，导致预反应后的药片表面不够湿润，也可能和温度太低有关。红色药片与白色药片反应的时间控制在3分钟，超出时间反应结果无效。
2 酶抑制率法
酶抑制率法的应用原理是，有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药都可以抑制乙酸胆碱酯酶活性，所以在蔬菜提取液中加入碘化乙酰硫代胆碱与乙酰胆碱酯酶可检测蔬菜中是否含有有机磷、氨基甲酸酯类农药等残留物。如果蔬菜不含或者含量很低的情况下，乙酰胆碱酯酶就不会被抑制，从而发生水解反应，水解产物和加入的显色剂产生黄色的物质。而如果蔬菜中农药残留物含量较高的情况下，酶类的活性就会被抑制，从而无法起到催化水解反應的作用，加入显色剂就不会发生颜色变化。采用分光光度计或农药残留快速检测仪测定吸光值，计算得到酶抑制率，可以判断蔬菜中有机磷或氨基甲酸酯类农药等残留物的含量。
3 气相色谱法
气相色谱法是一种国家标准分析方法，适合用于对蔬菜样本的仲裁检测，以最后确定蔬菜中农药残留物的种类和各自的含量。气相色谱法检测具有成本低、操作简便、分析速度快、检测灵敏度高、分离速度快的优点，尤其随着质谱联用、气相与液相等色谱检测技术的开发，进一步提升了色谱分析的灵敏度和准确性。色谱法检测的原理是，利用固定相与流动相在不同物质中且具有不同分配系数的特点，使分离出来的不同化合物在色谱柱上在不同的时间流出，从而将干扰物与目标物分离开来。定性检测时以气象色谱的色谱峰保留时间为依据，而在定量分析时则将气象色谱中的色谱峰高或面积为依据，利用该技术高效的分离和分析能力，实现在短时间内对不同化学物的分离。
为避免采用快速检测和酶抑制率法出现假阳性的检查结果，结合萃取、盐析、浓缩和净化等前置处理先除去蔬菜基质中的色素等干扰物质，实现色素分离。或优化仪器分离分析的条件，使用优化色谱柱程序升温分离条件、选择不同机型色谱柱等来消除其他物质的干扰，将干扰物和目标物分离开来。也可以选择更强和准确性更高的质谱仪分析检测，该检测仪器是按照目标物质的不同分子和离子质荷比分离的，能彻底消除检测结果的假阳性问题。如果蔬菜中农药的残留含量很高，甚至超过了国家标准，则需要联合质谱法开展定性分析检测。在前处理时，对于有机氯农药，因为这类农药残留物的毒性很高但是又很难降解，必须采用灵敏度更高的技术。选择先进的萃取法技术，常见的有索氏萃取法、匀浆提取法、固相萃取法和固相微萃取技术对农产品中有机氯农药残留进行分析测定，并通过选择合理的分离条件确定最佳色谱柱柱型、柱温和分流比。对于有机磷农药残留，采用大口径毛细管柱分离与火焰光度检测器，实现对有机磷农药残留的测定和组分的有效分离。对于氨基甲酸酯类农药残留，采用固相萃取技术对农药残留先进行提取、净化和浓缩等前处理，优化分离条件。在前处理时需要注意的是，样品提取时确保其均一性，以及控制提取的时间、速率、提取液的盐析分离程度和静置时间等，同时在试验中要求设置无目标农药的基体溶液相同且等量的标样作为对照物。
4 结语
综上所述，对于农作物中的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类农药等残留物的试验检测，比较简单且快速灵敏、经济性较好的有酶抑制检测法和快速卡片法，但是这些方法一般只适合用来检测有机磷和氨基甲酸酯类农药，不适合对其他农药残留物进行检测，且不能进行吧定量检测，不适合用于仲裁处理。为了进一步确定农药残留物含量多少和种类，还需要结合气相色谱法、气象色谱与质谱法联用等方式进行定量定性分析。
参考文献
[1] 蔡继红，丁长春，朱伊君.淮安市农产品中重金属及有机氯、有机磷农药残留量调查[J].环境监测管理与技术，2002，14（1）：20-23.