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在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,50~55℃,导电盐Bu4NBr浓度为0.040 mol/L,控制阳极电流0.2 A电解铝片6 h,再电解镍片2h,制得前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基].将电解液控制pH=8.5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后在350℃煅烧2 h,制得纳米NiAl2O4粉体,粒径20~30 nm.用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电了透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征.