超声提取/气相色谱-质谱法测定海洋生物中的多环芳烃

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建立了海洋生物体中16种优先控制多环芳烃的超声提取/气相色谱-质谱测定方法,对海洋鱼类、虾类、贝类和蟹类等生物样品的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化。以正己烷-二氯甲烷(2∶1)作为溶剂进行超声提取,提取液经60%硫酸溶液和中性氧化铝-弗罗里硅土混合层析柱净化,采用气相色谱-质谱法定性和定量分析。在优化条件下,16种多环芳烃的线性范围为0.005~0.500 mg/L,相关系数(r)不低于0.998 4,检出限为0.03~0.28μg/kg。加标水平为2、20、100μg/kg时,平均加标回收率分别为55%~118%、80%~114%和79%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,能满足海洋生物体中持久性有机污染物分析的要求。
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