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分离是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开,要分别得到纯净的物质;提纯是通过适当的方法把混合物中的杂质除去,以得到纯净的物质(摒弃杂质)。常用的方法可以分成两大类。
1.物理方法
根据不同物质的物理性质(例如沸点、密度、溶解性等)差异,采用蒸馏、分馏、萃取后分液、结晶、过滤、盐析等方法加以分离。
蒸馏、分馏法:对互溶液体有机混合物,利用各成分沸点相差较大的性质,用蒸馏或分馏法进行分离。如石油的分馏、煤焦油的分馏等。但一般沸点较接近的可以先将一种转化成沸点较高的物质,增大彼此之间的沸点差再进行蒸馏或分馏。如乙醇中少量的水,可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2,再蒸馏可得无水乙醇。
萃取分液法:用加入萃取剂后分液的方法将液体有机物中的杂质除去或将有机物分离。如混在溴乙烷中的乙醇,可加入水后分液除去;硝基苯和水的混合物可直接分液分离。
盐析法:利用在有机物中加入某些无机盐时,其溶解度降低而析出的性质加以分离。如分离肥皂和甘油的混合物,可加入食盐使肥皂析出后分离;提纯蛋白质时,可加入浓(NH4)2SO4溶液使蛋白质析出后分离。
洗气法:此法适用于除去气体有机物中的气体杂质。如除去乙烷中的乙烯,应将混合气体通入盛有稀溴水的洗气瓶,使乙烯生成1,2-二溴乙烷留在洗气瓶中除去。不能用通入酸性高锰酸钾溶液中的洗气方法,因为乙烯与酸性高锰酸钾溶液会发生反应,生成的CO2混入乙烷中。除去乙烯中的SO2气体可将混合气体通入盛有NaOH溶液的洗气瓶中洗气。
转化法:将杂质转化为较高沸点或水溶性强的物质,而达到分离的目的。如除去乙酸乙酯中少量的乙酸,不可用加入乙醇和浓硫酸使之反应而转化为乙酸乙酯的方法,因为该反应可逆,无法将乙酸彻底除去。应加入饱和Na2CO3溶液使乙酸转化为乙酸钠溶液后用分液的方法除去。溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴转化为盐溶液再分液除去。
例3 某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还含有丙酮、乙酸和乙酯乙酯。根据下表中各物质的性质,按下列步骤回收乙醇和乙酸。已知:乙酸乙酯在碱性条件下水解生成乙酸钠和乙醇。
解析 本题考查的是把废液中的丙酮和乙酸乙酯除去,然后采用蒸馏的方法(利用有机物沸点不同的性质)回收乙醇和乙酸的有关问题。但从题中给出的几种有机物的沸点来看,乙酸乙酯与乙醇的沸点相近,蒸馏时不易分离,故应先把乙酸乙酯除去。在混合液中加烧碱的目的就是为了使乙酸乙酯完全水解成乙酸和乙醇,并且溶液中的乙酸全部转化为乙酸钠,这将更有利于乙醇的蒸出。在对上述混合体系蒸馏的过程中,乙醇的沸点为78.5℃,70~85℃时的馏出物主要为乙醇。要把乙酸从混合液中蒸馏出来,应先把混合液中的乙酸钠转化为乙酸,步骤④中加浓硫酸的目的正在于此。
1.物理方法
根据不同物质的物理性质(例如沸点、密度、溶解性等)差异,采用蒸馏、分馏、萃取后分液、结晶、过滤、盐析等方法加以分离。
蒸馏、分馏法:对互溶液体有机混合物,利用各成分沸点相差较大的性质,用蒸馏或分馏法进行分离。如石油的分馏、煤焦油的分馏等。但一般沸点较接近的可以先将一种转化成沸点较高的物质,增大彼此之间的沸点差再进行蒸馏或分馏。如乙醇中少量的水,可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2,再蒸馏可得无水乙醇。
萃取分液法:用加入萃取剂后分液的方法将液体有机物中的杂质除去或将有机物分离。如混在溴乙烷中的乙醇,可加入水后分液除去;硝基苯和水的混合物可直接分液分离。
盐析法:利用在有机物中加入某些无机盐时,其溶解度降低而析出的性质加以分离。如分离肥皂和甘油的混合物,可加入食盐使肥皂析出后分离;提纯蛋白质时,可加入浓(NH4)2SO4溶液使蛋白质析出后分离。
洗气法:此法适用于除去气体有机物中的气体杂质。如除去乙烷中的乙烯,应将混合气体通入盛有稀溴水的洗气瓶,使乙烯生成1,2-二溴乙烷留在洗气瓶中除去。不能用通入酸性高锰酸钾溶液中的洗气方法,因为乙烯与酸性高锰酸钾溶液会发生反应,生成的CO2混入乙烷中。除去乙烯中的SO2气体可将混合气体通入盛有NaOH溶液的洗气瓶中洗气。
转化法:将杂质转化为较高沸点或水溶性强的物质,而达到分离的目的。如除去乙酸乙酯中少量的乙酸,不可用加入乙醇和浓硫酸使之反应而转化为乙酸乙酯的方法,因为该反应可逆,无法将乙酸彻底除去。应加入饱和Na2CO3溶液使乙酸转化为乙酸钠溶液后用分液的方法除去。溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴转化为盐溶液再分液除去。
例3 某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还含有丙酮、乙酸和乙酯乙酯。根据下表中各物质的性质,按下列步骤回收乙醇和乙酸。已知:乙酸乙酯在碱性条件下水解生成乙酸钠和乙醇。
解析 本题考查的是把废液中的丙酮和乙酸乙酯除去,然后采用蒸馏的方法(利用有机物沸点不同的性质)回收乙醇和乙酸的有关问题。但从题中给出的几种有机物的沸点来看,乙酸乙酯与乙醇的沸点相近,蒸馏时不易分离,故应先把乙酸乙酯除去。在混合液中加烧碱的目的就是为了使乙酸乙酯完全水解成乙酸和乙醇,并且溶液中的乙酸全部转化为乙酸钠,这将更有利于乙醇的蒸出。在对上述混合体系蒸馏的过程中,乙醇的沸点为78.5℃,70~85℃时的馏出物主要为乙醇。要把乙酸从混合液中蒸馏出来,应先把混合液中的乙酸钠转化为乙酸,步骤④中加浓硫酸的目的正在于此。