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采用新型聚醚大单体4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)和小单体丙烯酸,在低温双氧水-还原剂体系中,通过自由基聚合制备了VPEG型聚羧酸高性能减水剂.通过正交试验及单因素试验确定了最佳合成工艺.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)等对减水剂进行了表征.结果表明,该减水剂的最佳合成工艺为:酸醚比为3.87,双氧水(H2O2)、甲醛合次硫酸氢钠(FF6)、硫代乙醇酸(TGA)的用量分别为大单体质量的1.25％、0.18％、0.45％,聚合温度为10℃,保温时间为1 h;所合成的减水剂与预期设计相符合,且比市售同类减水剂的分散性和保坍性更优.