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【摘 要】为了探讨羊毛和聚酯纤维混纺产品化学定量分析方法，利用聚酯纤维和羊毛不同的化学性质，分别采用溶涤试剂溶解聚酯纤维和2.5%氢氧化钠溶解羊毛，并分别计算出羊毛和聚酯纤维的质量修正系数，合理性分析表明该质量修正系数是切实可行的，与国家标准GB/T2910-2009中次氯酸盐法溶解羊毛的检测方法进行比对，其准确度和精密度均较高。
【关键词】准确度；精密度；置信界限；溶涤试剂
0.前言
新发布的纤维含量标准[1]中第一部分试验通则的原理部分对于纤维含量定量分析规定“通常，先去除含量较大的纤维组分”，而对于羊毛和聚酯纤维混纺产品，标准仅给出了采用次氯酸盐法溶解羊毛的定量分析方法，一旦聚酯纤维成分占多数，则没有相应的方法来溶解涤纶.因此尝试用溶涤试剂对羊毛和聚酯纤维混纺产品进行定量分析，同时采用2.5%氢氧化钠溶解羊毛作对比，以期在多组分定量分析时能够更方便、更快捷，也更多选择。现将试验过程介绍如下：
1.试验准备部分
1.1试剂
（1）1mol/L次氯酸钠溶液[1]。
（2）溶涤试剂：三氯甲烷与三氯乙酸质量比1：1溶解，本文中一律称溶涤试剂。
（3）稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸用水稀释至1L。
（4）石油醚，分析纯。
（5）2.5%氢氧化钠溶液。
（6）2%稀盐酸溶液。
1.2仪器与工具
（1）恒温水浴震荡器（0～100℃）。
（2）恒温烘箱（105±3℃）。
（3）分析天平（精确度为0.0001g）。
（4）干燥器：装有变色硅胶。
1.3样品的准备
1.3.1 样品
标准羊毛贴衬织物（符合GB/T7568.1—2002）[3]。
标准涤纶贴衬织物（符合GB/T7568.4—2002）[4]。
1.3.2 制备试样
将聚酯纤维织物和羊毛织物拆成纱线，装入称量瓶中，放入烘箱内烘干至恒定质量，放入干燥器内冷却称量。
2.试验
2.1測试原理
取已知干重和混纺比的毛涤混纺试样，分别①在30±2℃条件下，在溶涤试剂中振荡30分钟溶解聚酯纤维，将剩余的羊毛纤维抽滤、中和、洗涤；②在沸腾水浴，在2.5%氢氧化钠溶液中处理20分钟溶解羊毛，将剩余的聚酯纤维抽滤、中和、洗涤。在105±3℃的烘箱内烘至恒重，称其质量，计算出毛涤含量百分率。为保证结果的准确性，在计算剩余净干含量百分率时要乘以一个质量修正系数。
2.2试验
试验分5组进行：第1组精确称取聚酯纤维10份，用2.5%氢氧化钠溶解，测得聚酯纤维的质量修正系数；第2组精确称取羊毛纤维10份，用溶涤试剂溶解，测得羊毛的质量修正系数；第3组精确称量羊毛和聚酯纤维混合试样5份（将羊毛纤维和聚酯纤维按预先设计的干质量比例进行混合，下同），用1mol/L次氯酸钠进行定量测试；第4组精确称取羊毛和聚酯纤维混合试样5份，用2.5%氢氧化钠进行定量测试；第5组精确称取羊毛和聚酯纤维混合试样5份，用溶涤试剂进行定量测试。
3.结果与讨论
3.1结果的计算
3.1.1羊毛纤维和聚酯纤维d值的计算
纤维在试剂中处理后质量修正系数d按公式（1）计算：
d=m0/m1…………………………（1）
式中：
m0—溶解前试样干质量，单位为g。
m1—溶解后试样干质量，单位为g。
3.1.2 混纺试样净干含量百分率
按公式（2）计算：
P1=100dm1/m0…………………………（2）
P2=100-P1…………………………（3）
式中：
P1—不溶解纤维的净干含量百分率，单位为%。
P2—溶解纤维的净干含量百分率，单位为%。
m0—溶解前试样干质量，单位为g。
m1—溶解后试样干质量，单位为g。
d—不溶纤维在试剂处理时的质量修正系数。
3.2羊毛纤维和聚酯纤维修正系数的计算
3.2.1 羊毛纤维在上述条件（见3.3）下的分析结果见表1
表1 羊毛纤维在30℃30min溶解情况
3.2.2 聚酯纤维在上述条件（见3.3）下的分析结果见表2
表2 聚酯纤维在2.5% 氢氧化钠沸腾水浴20min溶解情况
3.2.3 分析与讨论
质量修正系数合理性分析（t检验法）[4]：
（1）羊毛样品理论修正系数：
μ=1.00 =0.9995
n=10 S=0.0033
t=∣μ-∣/S=0.4791
查表：tα（n-1）=t（0.025，9）=2.2622
即：t计算< t表
说明本试验在95%置信区间无显著差异，即实测质量修正系数d=0.9995是合理的。
其置信下限为：
-tα（n-1）S/=0.9971
其置信上限为：
+tα（n-1）S/=1.0019
（2）聚酯纤维样品理论修正系数：
μ=1.00 =1.0008
n =10 S =0.0050
t=∣μ-∣/S=0.5060
查表：tα（n-1） =t（0.025，9）=2.2622 即：t计算< t表
说明本试验在95%置信区间无显著差异，即实测质量修正系数d=1.0008是合理的。
其置信下限为：
- tα（n-1）S/=0.9972
其置信上限为：
+ tα（n-1）S/=1.0044
3.3精密度的比较
3.3.1 溶涤法
在上述试验条件下，用溶涤试剂对聚酯纤维和羊毛的混纺产品进行测试，测试结果见表3：
表3 溶涤法理论含量与实测含量比较
由表3可知，经过修正后羊毛纤维的实际含量非常接近理论值，最大绝对误差为0.77%<5%，说明d值是切实可行的。
3.3.2 2.5%氢氧化钠法
在上述试验条件下，用2.5%氢氧化钠对羊毛和聚酯纤维的混纺样品进行测试，测试结果见表4：
表4 氢氧化钠法理论含量与实测含量比较
由表4可知，经过修正后聚酯纤维的实际含量非常接近理论值，测试误差最大值为1.32%<5% ，表明测试结果有效。
3.3.3 1mol/L次氯酸钠法
在GB/T2910试验条件下，用1mol/L次氯酸钠法对羊毛和聚酯纤维的混纺样品进行测试。测试结果见表5：
表5 次氯酸钠法理论含量与实测含量比较
由表5可知，测试误差最大值为1.17%<5% ，表明测试结果有效。
次氯酸钠法测试的误差范围为-1.08%～+1.17% ，氢氧化钠法测试的误差范围为-1.02%～+1.32% 溶涤法的误差范围为-0.68%～+0.77% ，相比较而言，溶涤法更稳定，测试误差更小。
4.结论
聚酯纤维与羊毛纤维混纺产品定量分析方法—溶涤法[溶解温度30±2℃、溶解时间为30min]是可行的，其修正系数为0.9995，若保留两位小数，则取1.00。
聚酯纤维与羊毛纤维混纺产品定量分析方法—氢氧化钠法[沸腾水浴、溶解时间为20min]是可行的，其修正系数为1.0008，若保留两位小数，则取1.00。
氢氧化钠法相比次氯酸钠法，温度相对较高，试剂相对安全，无毒性。溶涤法比次氯酸钠法测试时间短，温度相对升高（夏天易控制），操作简便快捷，大大提高了工作效率。溶解后的羊毛基本保留了原來的状态，从显微镜下观察不到损伤，完全符合GB/T2910的试验要求，是进行羊毛和涤纶混纺产品定量分析比较理想的方法。由于溶涤试剂有毒性，测试人员在操作时用采取适当的保护措施。
【参考文献】
[1]GB/T2910—2009 纺织品.定量化学分析方法[S].
[2]FZ/T01057.4—2007 纺织纤维鉴别试验方法.第4部分，溶解法[S].
[3]GB/T7568.1—2002 纺织品.色牢度试验.羊毛标准贴衬织物规格[S].
[4]GB/T7568.4—2002 纺织品.色牢度试验.聚脂纤维标准贴衬织物规格[S].
[5]汪荣鑫.数理统计[M].西安：西安交通大学出版社，2003.
【关键词】准确度；精密度；置信界限；溶涤试剂
0.前言
新发布的纤维含量标准[1]中第一部分试验通则的原理部分对于纤维含量定量分析规定“通常，先去除含量较大的纤维组分”，而对于羊毛和聚酯纤维混纺产品，标准仅给出了采用次氯酸盐法溶解羊毛的定量分析方法，一旦聚酯纤维成分占多数，则没有相应的方法来溶解涤纶.因此尝试用溶涤试剂对羊毛和聚酯纤维混纺产品进行定量分析，同时采用2.5%氢氧化钠溶解羊毛作对比，以期在多组分定量分析时能够更方便、更快捷，也更多选择。现将试验过程介绍如下：
1.试验准备部分
1.1试剂
（1）1mol/L次氯酸钠溶液[1]。
（2）溶涤试剂：三氯甲烷与三氯乙酸质量比1：1溶解，本文中一律称溶涤试剂。
（3）稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸用水稀释至1L。
（4）石油醚，分析纯。
（5）2.5%氢氧化钠溶液。
（6）2%稀盐酸溶液。
1.2仪器与工具
（1）恒温水浴震荡器（0～100℃）。
（2）恒温烘箱（105±3℃）。
（3）分析天平（精确度为0.0001g）。
（4）干燥器：装有变色硅胶。
1.3样品的准备
1.3.1 样品
标准羊毛贴衬织物（符合GB/T7568.1—2002）[3]。
标准涤纶贴衬织物（符合GB/T7568.4—2002）[4]。
1.3.2 制备试样
将聚酯纤维织物和羊毛织物拆成纱线，装入称量瓶中，放入烘箱内烘干至恒定质量，放入干燥器内冷却称量。
2.试验
2.1測试原理
取已知干重和混纺比的毛涤混纺试样，分别①在30±2℃条件下，在溶涤试剂中振荡30分钟溶解聚酯纤维，将剩余的羊毛纤维抽滤、中和、洗涤；②在沸腾水浴，在2.5%氢氧化钠溶液中处理20分钟溶解羊毛，将剩余的聚酯纤维抽滤、中和、洗涤。在105±3℃的烘箱内烘至恒重，称其质量，计算出毛涤含量百分率。为保证结果的准确性，在计算剩余净干含量百分率时要乘以一个质量修正系数。
2.2试验
试验分5组进行：第1组精确称取聚酯纤维10份，用2.5%氢氧化钠溶解，测得聚酯纤维的质量修正系数；第2组精确称取羊毛纤维10份，用溶涤试剂溶解，测得羊毛的质量修正系数；第3组精确称量羊毛和聚酯纤维混合试样5份（将羊毛纤维和聚酯纤维按预先设计的干质量比例进行混合，下同），用1mol/L次氯酸钠进行定量测试；第4组精确称取羊毛和聚酯纤维混合试样5份，用2.5%氢氧化钠进行定量测试；第5组精确称取羊毛和聚酯纤维混合试样5份，用溶涤试剂进行定量测试。
3.结果与讨论
3.1结果的计算
3.1.1羊毛纤维和聚酯纤维d值的计算
纤维在试剂中处理后质量修正系数d按公式（1）计算：
d=m0/m1…………………………（1）
式中：
m0—溶解前试样干质量，单位为g。
m1—溶解后试样干质量，单位为g。
3.1.2 混纺试样净干含量百分率
按公式（2）计算：
P1=100dm1/m0…………………………（2）
P2=100-P1…………………………（3）
式中：
P1—不溶解纤维的净干含量百分率，单位为%。
P2—溶解纤维的净干含量百分率，单位为%。
m0—溶解前试样干质量，单位为g。
m1—溶解后试样干质量，单位为g。
d—不溶纤维在试剂处理时的质量修正系数。
3.2羊毛纤维和聚酯纤维修正系数的计算
3.2.1 羊毛纤维在上述条件（见3.3）下的分析结果见表1
表1 羊毛纤维在30℃30min溶解情况
3.2.2 聚酯纤维在上述条件（见3.3）下的分析结果见表2
表2 聚酯纤维在2.5% 氢氧化钠沸腾水浴20min溶解情况
3.2.3 分析与讨论
质量修正系数合理性分析（t检验法）[4]：
（1）羊毛样品理论修正系数：
μ=1.00 =0.9995
n=10 S=0.0033
t=∣μ-∣/S=0.4791
查表：tα（n-1）=t（0.025，9）=2.2622
即：t计算< t表
说明本试验在95%置信区间无显著差异，即实测质量修正系数d=0.9995是合理的。
其置信下限为：
-tα（n-1）S/=0.9971
其置信上限为：
+tα（n-1）S/=1.0019
（2）聚酯纤维样品理论修正系数：
μ=1.00 =1.0008
n =10 S =0.0050
t=∣μ-∣/S=0.5060
查表：tα（n-1） =t（0.025，9）=2.2622 即：t计算< t表
说明本试验在95%置信区间无显著差异，即实测质量修正系数d=1.0008是合理的。
其置信下限为：
- tα（n-1）S/=0.9972
其置信上限为：
+ tα（n-1）S/=1.0044
3.3精密度的比较
3.3.1 溶涤法
在上述试验条件下，用溶涤试剂对聚酯纤维和羊毛的混纺产品进行测试，测试结果见表3：
表3 溶涤法理论含量与实测含量比较
由表3可知，经过修正后羊毛纤维的实际含量非常接近理论值，最大绝对误差为0.77%<5%，说明d值是切实可行的。
3.3.2 2.5%氢氧化钠法
在上述试验条件下，用2.5%氢氧化钠对羊毛和聚酯纤维的混纺样品进行测试，测试结果见表4：
表4 氢氧化钠法理论含量与实测含量比较
由表4可知，经过修正后聚酯纤维的实际含量非常接近理论值，测试误差最大值为1.32%<5% ，表明测试结果有效。
3.3.3 1mol/L次氯酸钠法
在GB/T2910试验条件下，用1mol/L次氯酸钠法对羊毛和聚酯纤维的混纺样品进行测试。测试结果见表5：
表5 次氯酸钠法理论含量与实测含量比较
由表5可知，测试误差最大值为1.17%<5% ，表明测试结果有效。
次氯酸钠法测试的误差范围为-1.08%～+1.17% ，氢氧化钠法测试的误差范围为-1.02%～+1.32% 溶涤法的误差范围为-0.68%～+0.77% ，相比较而言，溶涤法更稳定，测试误差更小。
4.结论
聚酯纤维与羊毛纤维混纺产品定量分析方法—溶涤法[溶解温度30±2℃、溶解时间为30min]是可行的，其修正系数为0.9995，若保留两位小数，则取1.00。
聚酯纤维与羊毛纤维混纺产品定量分析方法—氢氧化钠法[沸腾水浴、溶解时间为20min]是可行的，其修正系数为1.0008，若保留两位小数，则取1.00。
氢氧化钠法相比次氯酸钠法，温度相对较高，试剂相对安全，无毒性。溶涤法比次氯酸钠法测试时间短，温度相对升高（夏天易控制），操作简便快捷，大大提高了工作效率。溶解后的羊毛基本保留了原來的状态，从显微镜下观察不到损伤，完全符合GB/T2910的试验要求，是进行羊毛和涤纶混纺产品定量分析比较理想的方法。由于溶涤试剂有毒性，测试人员在操作时用采取适当的保护措施。
【参考文献】
[1]GB/T2910—2009 纺织品.定量化学分析方法[S].
[2]FZ/T01057.4—2007 纺织纤维鉴别试验方法.第4部分，溶解法[S].
[3]GB/T7568.1—2002 纺织品.色牢度试验.羊毛标准贴衬织物规格[S].
[4]GB/T7568.4—2002 纺织品.色牢度试验.聚脂纤维标准贴衬织物规格[S].
[5]汪荣鑫.数理统计[M].西安：西安交通大学出版社，2003.