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建立了微波萃取-原子荧光光谱法测定海鸟生物粪中的甲基汞测量方法。优化了显著影响微波萃取甲基汞的两个因素:萃取温度和盐酸用量。最终确定了120℃和200μL6mol·L-1盐酸介质为最佳萃取条件。此条件下测定的生物标准参考物质人发粉的相对标准偏差为0.74%,回收率大于90%,测定的海鸟生物粪样品相对标准偏差为6.61%,回收率为90%。微波辅助萃取和原子荧光光谱的联用,具有操作简单,高灵敏度,低检出限,低成本等一系列优点,适用于生物粪样品中痕量成分甲基汞的快速分离与分析。采用此方法分析了西沙群岛古鸟