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以锑精炼产生的含砷9％、含锑2％、含碱40％左右的二次砷碱渣为原料，在液固比为3：1、90℃以上搅拌浸出3h，过滤后得到砷锑渣和浸出液。在浸出后液中加入脱锑剂A，在60℃条件下搅拌反应3h，过滤后得到锑酸钠。在脱锑后液中通入二氧化碳，在45℃左右搅拌反应3h，pH值达到中性后，过滤得到碳酸氢钠；在95℃以上条件下返溶碳酸氢钠，产出碳酸钠。在脱碱后液中加入试剂B，在55℃左右搅拌反应3h，过滤后得到无水砷酸钠；脱砷后液返回浸出工序。产品锑酸钠中锑含量在40％左右，碳酸钠中砷含量小于1．5％，砷酸钠中砷含量在