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摘要 以泡桐木为研究对象，对其进行炭化、真空热处理和蒸汽热处理，分析经这3种改性处理后泡桐木防腐性能的变化。结果表明：与素材相比，经过改性处理的泡桐木耐白腐和褐腐性能均提高，耐褐腐能力提升比例高于耐白腐。随处理温度升高，保温时间增加，木材耐腐性能提高。处理温度和保温时间与失重率呈显著负相关，加热方法与失重率无显著相关性。
关键词 泡桐木;热处理;失重率;防腐性能
中图分类号 S 781.7 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）19-0105-03
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.19.026
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Influence of Heat Treatment on the Anti-decay Properties of Paulownia Wood
LIU Ya-mei1， GAO Wen-li1， ZHANG Xiao-ling2 et al
（1. School of Forestry& Landscape Architecture， Anhui Agricultural University， Hefei， Anhui 230036; 2. Anhui Tianyi Crafts Co.， Ltd.， Fuyang， Anhui 236300 ）
Abstract Paulownia wood in the plantation were selected as materials and treated by carbonization， vacuum heat treatment， and steam heat treatment. The changes of the anti-decay properties of Paulownia wood after these three modified treatments were analyzed. The results showed that the decay resistance to both white and brown rot fungi was improved compared to the raw materials， the improvement ratio of brown rot fungi resistance was higher than that of white rot fungi. The decay resistance was improved with the treatment temperature increasing and heat preservation time prolonged. Treatment temperature and heat preservation time were significantly negatively correlated with the weight loss rate， while the heat treatment method had no significant correlation with the weight loss rate.
Key words Paulownia wood;Heat treatment;Weight loss rate;Anti-decay property
基金项目 安徽省重点研究与开发计划项目（1804g07020168）。
作者简介 刘亚梅（1984—），女，安徽东至人，讲师，博士，从事木材材性与应用研究。*通信作者，教授，硕士，从事生物质材料高值化应用研究。
收稿日期 2021-02-03
木材是一种可再生的天然生物材料，具有纹理美观、重量轻、强度大、易于加工、可自然降解等优点[1]。然而，随着世界性天然林资源的日益短缺与国家天然林保护工程的实施，木材的供需矛盾进一步加剧，人工林木材必将成为缓解木材供需矛盾的主要树种。泡桐（ Paulownia fortunei ）是我国短周期定向工业用材林重要的栽培树种之一[2]，泡桐木也是我国轻软木材中材质较优的木材，具有纹理美丽、色泽淡雅、尺寸稳定、不易变形和翘曲、易加工等优点，广泛应用于家具制造、乐器、工艺品等方面[3]。但泡桐的缺点是生材锯解后，板面暴露于空气中，易产生蓝变、发霉和腐朽等缺点，使产品的商品价值大大降低，限制其使用范围[4]。因此，对泡桐木材进行防腐处理，可以达到延长其使用寿命、扩大应用范围的目的。
目前在国际木材保护技术方面，抗菌防腐主要有木材改性和使用木材防腐剂两大类方法[5]。传统的有毒防腐剂不仅破坏生态环境，还危害人畜[6]。而热处理是一种将木材置于高温、无氧或低氧的环境中处理一定时间的物理改性方法，处理过程中不使用任何有毒的化学物质，绿色无污染，符合环保要求。经热处理的木材，细胞壁中的化学成分发生变化[7]，减少木腐菌的繁殖而使木材的耐腐性得到提高。周维伟等[8]研究了炭化对毛竹性能的影响，发现炭化材耐腐性能由素材的稍耐腐或耐腐提高到耐腐或强耐腐。陈居静等[9]采用氮气热处理工艺对人工林马尾松木材耐腐性能进行研究，结果表明，随着处理温度的升高，保温时间的增加，木材的耐腐性能提高。谢桂军[10]研究提出，用药剂将木材预处理后再进行高温热处理，可以获得较好的木材防霉处理工艺。
该研究主要采用炭化、真空热处理和蒸汽热处理对泡桐木进行改性，分析对比处理材防腐性能的变化，以期为拓展泡桐木材的使用领域及促进綠色、环保防腐技术的发展提供科学依据。 1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 试材。该试验所用材料为泡桐木，所取试材的树龄在11年，年轮宽度分布在0.2～0.6 cm，在胸高处截取圆盘，锯解成20 mm×20 mm×20 mm的试样。
1.1.2 菌种。白腐菌脉射菌（ Phlebia radiata ），褐腐菌密粘措菌（ Gloeophyllum trabeum ）。以上菌种均采购自中国普通微生物菌种保藏管理中心。
1.2 试验方法
1.2.1 热处理工艺。
热处理采用升温—保温—降温的处理过程，每组试验设计包含5次重复试样。
炭化试验在马弗炉中进行，将试样放置在马弗炉中的自制少氧容器内，自制少氧容器密封性好，处理环境为少氧常压状态，处理温度为140、160、180、200和220 ℃，保温时间为1、2、3 h。
真空热处理在真空干燥箱中进行，关闭箱门后抽真空至-1 MPa，处理环境为真空负压状态，处理温度为140、160、180和200 ℃，保温时间为1、2、3 h。
蒸汽热处理在压力浸渍罐中进行，使用热油泵和蒸汽加热，处理环境为蒸汽常压状态，处理温度为140、160和180 ℃，保温时间为1、2、3 h。
1.2.2 耐腐性能测定。
将试样接种到长满菌种的培养皿中，在28 ℃相对湿度为75%～80%下的恒温恒湿箱中培养，处理时间为84 d。达到规定天数后，将其从培养基中取出，将表面的培养基和菌丝体去除。在（103±2） ℃下烘至恒重，称量并计算失重率。参照国家标准GB/T 13942.1—92《木材天然耐久性试验方法/木材天然耐腐蚀性试验方法》进行。失重率计算公式如下：
L=（W 0-W 1）/W 0×100%（1）
式中，L为试样失重率，%;
W 0 为试样腐朽前绝干重，g;
W 1 为试样腐朽后绝干重，g。
耐腐等级按照试样失重率分成4个等级：Ⅰ为最耐腐，质量损失率0～10%;Ⅱ为耐腐，质量损失率11%～30%;Ⅲ为稍耐腐，质量损失率31%～50%;Ⅳ为不耐腐，质量损失率>50%。
处理材与素材相比，失重率减小比例计算公式如下：
R =（ L 素-L 处）/L 素×100%（2）
式中，R为失重率减小比例，%;
L 素为素材失重率，%;
L 处为处理材失重率，%。
1.2.3 统计分析。
数据采用SPSS 19.0进行相关性分析，使用Origin 2020b绘制曲线图。
2 結果与分析
2.1 炭化处理材耐腐性能
由表1可知，处理后木材的白腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为24.63%～56.15%，平均为42.06%，处理温度在200和220 ℃，处理时间为2和3 h时，耐腐等级由Ⅱ级增加到Ⅰ级。处理后木材褐腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为34.97%～76.36%，平均为57.54%，且耐腐等级由Ⅳ级增加到Ⅲ级或Ⅱ级。
2.2 真空热处理材耐腐性能
由表2可知，处理后木材白腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为1.87%～39.77%，平均为21.38%，耐腐等级未提高。处理后木材褐腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为26.24%～70.12%，平均为42.51%，且耐腐等级由Ⅳ级增加到Ⅲ级或Ⅱ级。
2.3 蒸汽热处理材耐腐性能
由表3可知，处理后木材白腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为17.60%～54.47%，平均为41.75%，处理温度在160和180 ℃，处理时间为2和3 h时，耐腐等级由Ⅱ级增加到Ⅰ级。处理后木材褐腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为39.13%～75.04%，平均为55.28%，且耐腐等级由Ⅳ级增加到Ⅲ级或Ⅱ级。
2.4 处理方式对防腐性能的影响
2.4.1
不同处理温度对防腐性能的影响。从图1可以看出，无论是白腐菌还是褐腐菌，处理材的失重率随着温度的升高呈减小趋势。白腐菌处理后，真空处理材的失重率较高，呈线性下降的趋势;蒸汽处理材失重率在140 ℃时比炭化材高，但160～180 ℃时低于炭化材，且160 ℃时失重率基本达到稳定;炭化处理材的失重率处于中等水平，在180 ℃后下降缓慢。褐腐菌处理后，真空处理材的失重率较高，其次是炭化材，蒸汽热处理材的失重率最小。随着温度的升高，真空处理材和蒸汽处理材的失重率呈线性下降趋势，炭化材在140～200 ℃呈线性下降，之后达到稳定值。
2.4.2 不同保温处理时间对防腐性能的影响。从图2可以看出，无论是白腐菌还是褐腐菌，处理材的失重率均随保温处理时间的延长呈减小趋势，3 h时的失重率均达到最小值。失重率从大到小均表现为蒸汽、炭化、真空。
2.4.3 加热方法、处理温度和保温时间与处理材失重率的相关性分析。由表4可知，处理温度对白腐菌和褐腐菌的失重率影响极显著（ P <0.001），两者之间呈极显著负相关;保
温时间对白腐菌和褐腐菌的失重率影响显著（ P <0.05），两者之间呈显著负相关;而加热方法对白腐菌和褐腐菌的失重率影响不显著，两者之间无显著相关性。
3 结论
该研究以泡桐木为研究对象，采用不同的热处理工艺对其进行炭化、真空热处理和蒸汽热处理，结果表明，处理材的失重率均小于素材，泡桐木的耐腐等级提高，其中褐腐菌失重率减小比例大于白腐菌，说明热处理更有利于改善泡桐木材耐褐腐的能力。处理材的失重率随着温度的升高和保温处理时间的增加呈减小趋势。处理温度和保温时间与失重率呈显著负相关，加热方法与失重率无显著相关性。
参考文献
[1] 刘智，曹金珍.改性处理在提高木材耐腐性方面的研究概况[J].林产工业，2006，33（4）：11-15.
[2] 蒋建平.泡桐栽培学[M].北京：中国林业出版社，1990：10-45.
[3] 成俊卿.泡桐属木材的性质和用途的研究（一）[J].林业科学，1983，19（1）：57-63.
[4] 段新芳，常德龙，李增超.木材颜色调控技术[M].北京：中国建材工业出版社，2002：77-114.
[5] 曹金珍.国外木材防腐技术和研究现状[J].林业科学，2006，42（7）：120-126.
[6] 李玉栋.木材防腐——延长木材使用寿命的有效措施[J].人造板通讯，2001，8（11）：3-5.
[7] TJEERDSMA B F，MILITZ H.Chemical changes in hydrothermal treated wood：FTIR analysis of combined hydrothermal and dry heat-treated wood[J].Holz Als Roh-Und Werkstoff，2005，63（2）：102-111.
[8] 周维伟，高慧，张利萍.炭化预处理对毛竹化学组成的影响[J].东北林业大学学报，2013，41（10）：94-97.
[9] 陈居静，陈瑞英，马军军.马尾松N 2热处理材耐腐性能及化学性质的研究[J].福建林学院学报，2012，32（4）：365-369.
[10] 谢桂军.热处理马尾松材霉变机制及纳米铜防霉研究[D].北京：北京林业大学，2018.
关键词 泡桐木;热处理;失重率;防腐性能
中图分类号 S 781.7 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）19-0105-03
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.19.026
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Influence of Heat Treatment on the Anti-decay Properties of Paulownia Wood
LIU Ya-mei1， GAO Wen-li1， ZHANG Xiao-ling2 et al
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Abstract Paulownia wood in the plantation were selected as materials and treated by carbonization， vacuum heat treatment， and steam heat treatment. The changes of the anti-decay properties of Paulownia wood after these three modified treatments were analyzed. The results showed that the decay resistance to both white and brown rot fungi was improved compared to the raw materials， the improvement ratio of brown rot fungi resistance was higher than that of white rot fungi. The decay resistance was improved with the treatment temperature increasing and heat preservation time prolonged. Treatment temperature and heat preservation time were significantly negatively correlated with the weight loss rate， while the heat treatment method had no significant correlation with the weight loss rate.
Key words Paulownia wood;Heat treatment;Weight loss rate;Anti-decay property
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作者简介 刘亚梅（1984—），女，安徽东至人，讲师，博士，从事木材材性与应用研究。*通信作者，教授，硕士，从事生物质材料高值化应用研究。
收稿日期 2021-02-03
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炭化试验在马弗炉中进行，将试样放置在马弗炉中的自制少氧容器内，自制少氧容器密封性好，处理环境为少氧常压状态，处理温度为140、160、180、200和220 ℃，保温时间为1、2、3 h。
真空热处理在真空干燥箱中进行，关闭箱门后抽真空至-1 MPa，处理环境为真空负压状态，处理温度为140、160、180和200 ℃，保温时间为1、2、3 h。
蒸汽热处理在压力浸渍罐中进行，使用热油泵和蒸汽加热，处理环境为蒸汽常压状态，处理温度为140、160和180 ℃，保温时间为1、2、3 h。
1.2.2 耐腐性能测定。
将试样接种到长满菌种的培养皿中，在28 ℃相对湿度为75%～80%下的恒温恒湿箱中培养，处理时间为84 d。达到规定天数后，将其从培养基中取出，将表面的培养基和菌丝体去除。在（103±2） ℃下烘至恒重，称量并计算失重率。参照国家标准GB/T 13942.1—92《木材天然耐久性试验方法/木材天然耐腐蚀性试验方法》进行。失重率计算公式如下：
L=（W 0-W 1）/W 0×100%（1）
式中，L为试样失重率，%;
W 0 为试样腐朽前绝干重，g;
W 1 为试样腐朽后绝干重，g。
耐腐等级按照试样失重率分成4个等级：Ⅰ为最耐腐，质量损失率0～10%;Ⅱ为耐腐，质量损失率11%～30%;Ⅲ为稍耐腐，质量损失率31%～50%;Ⅳ为不耐腐，质量损失率>50%。
处理材与素材相比，失重率减小比例计算公式如下：
R =（ L 素-L 处）/L 素×100%（2）
式中，R为失重率减小比例，%;
L 素为素材失重率，%;
L 处为处理材失重率，%。
1.2.3 统计分析。
数据采用SPSS 19.0进行相关性分析，使用Origin 2020b绘制曲线图。
2 結果与分析
2.1 炭化处理材耐腐性能
由表1可知，处理后木材的白腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为24.63%～56.15%，平均为42.06%，处理温度在200和220 ℃，处理时间为2和3 h时，耐腐等级由Ⅱ级增加到Ⅰ级。处理后木材褐腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为34.97%～76.36%，平均为57.54%，且耐腐等级由Ⅳ级增加到Ⅲ级或Ⅱ级。
2.2 真空热处理材耐腐性能
由表2可知，处理后木材白腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为1.87%～39.77%，平均为21.38%，耐腐等级未提高。处理后木材褐腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为26.24%～70.12%，平均为42.51%，且耐腐等级由Ⅳ级增加到Ⅲ级或Ⅱ级。
2.3 蒸汽热处理材耐腐性能
由表3可知，处理后木材白腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为17.60%～54.47%，平均为41.75%，处理温度在160和180 ℃，处理时间为2和3 h时，耐腐等级由Ⅱ级增加到Ⅰ级。处理后木材褐腐菌侵染失重率较素材显著减小，处理材与素材相比失重减小比例为39.13%～75.04%，平均为55.28%，且耐腐等级由Ⅳ级增加到Ⅲ级或Ⅱ级。
2.4 处理方式对防腐性能的影响
2.4.1
不同处理温度对防腐性能的影响。从图1可以看出，无论是白腐菌还是褐腐菌，处理材的失重率随着温度的升高呈减小趋势。白腐菌处理后，真空处理材的失重率较高，呈线性下降的趋势;蒸汽处理材失重率在140 ℃时比炭化材高，但160～180 ℃时低于炭化材，且160 ℃时失重率基本达到稳定;炭化处理材的失重率处于中等水平，在180 ℃后下降缓慢。褐腐菌处理后，真空处理材的失重率较高，其次是炭化材，蒸汽热处理材的失重率最小。随着温度的升高，真空处理材和蒸汽处理材的失重率呈线性下降趋势，炭化材在140～200 ℃呈线性下降，之后达到稳定值。
2.4.2 不同保温处理时间对防腐性能的影响。从图2可以看出，无论是白腐菌还是褐腐菌，处理材的失重率均随保温处理时间的延长呈减小趋势，3 h时的失重率均达到最小值。失重率从大到小均表现为蒸汽、炭化、真空。
2.4.3 加热方法、处理温度和保温时间与处理材失重率的相关性分析。由表4可知，处理温度对白腐菌和褐腐菌的失重率影响极显著（ P <0.001），两者之间呈极显著负相关;保
温时间对白腐菌和褐腐菌的失重率影响显著（ P <0.05），两者之间呈显著负相关;而加热方法对白腐菌和褐腐菌的失重率影响不显著，两者之间无显著相关性。
3 结论
该研究以泡桐木为研究对象，采用不同的热处理工艺对其进行炭化、真空热处理和蒸汽热处理，结果表明，处理材的失重率均小于素材，泡桐木的耐腐等级提高，其中褐腐菌失重率减小比例大于白腐菌，说明热处理更有利于改善泡桐木材耐褐腐的能力。处理材的失重率随着温度的升高和保温处理时间的增加呈减小趋势。处理温度和保温时间与失重率呈显著负相关，加热方法与失重率无显著相关性。
参考文献
[1] 刘智，曹金珍.改性处理在提高木材耐腐性方面的研究概况[J].林产工业，2006，33（4）：11-15.
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