【摘 要】
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目的建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中维生素K1含量。方法采用AB Sciex API 4000三重四级杆质谱仪,以稳定同位素标记的2H7-维生素K1为内标,利用甲醇沉淀
【机 构】
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杭州市第一人民医院儿科; 杭州佰辰医学检验所有限公司研发部; 武警浙江省总队杭州医院检验科;
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目的建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中维生素K1含量。方法采用AB Sciex API 4000三重四级杆质谱仪,以稳定同位素标记的2H7-维生素K1为内标,利用甲醇沉淀血清中的蛋白质,然后加入正己烷进行液液萃取,离心后上清液经氮气吹干,用乙腈复溶。用电喷雾离子源（ESI）在正离子模式下,以MRM模式采集数据。结果该方法的定量下限为0.1 ng/m L,线性范围为0.120 ng/m L,r=0.999 2,日内、日间精密度的CV≤7.78%,回收率在92.23%99.32%;样品室温放置4 h,处理后自动进样器放置24 h,于-80℃环境中反复冻融3次,稳定性均良好;检测1 108份血清样品结果显示90.61%在参考区间内。结论建立了测定人血清中维生素K1含量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法,该法准确度高、检测限低,分析时问题,适合批量处理样品。
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