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将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样，获得雾化体系，向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相，避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂，考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下，建立的方法在1～40μg／L质量浓度范围内呈现出良好的线性（R2=0．9998）；对甲基对硫磷的检出限（SIN=3）为0．03ng／mL。建立的方法平行测定5份质量浓度为10ng／mL的甲基对硫磷水样，相对标准偏差为3．3％。本方法已成功用于实际水样分析，平均回收率为73．9％～84．8％。