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采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了NiFe2O4纳米颗粒,利用XRD、SEM、紫外-可见漫反射光谱、FTIR、XPS、VSM等对样品进行了表征分析。结果表明:分别以EDTA和乙酸作络合剂时,在600℃烧结温度下可制得单相NiFe2O4纳米颗粒;两个样品的颗粒形貌较为规整,主要以类球形为主,粒度分布较为均匀,平均粒径分别为55nm和75nm。根据紫外-可见漫反射光谱求得样品的带隙为1.85eV。Fe2p3/2和Ni2p3/2的XPS谱分析表明:样品为反尖晶石型结构,其化学通式可表示为(Fe3+)[Ni2+Fe3+]