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采用超声波辅助脉冲电沉积法制备Ni-CeO2纳米复合材料，用正交试验法评价了CeO2纳米颗粒添加量、平均电流密度、脉冲占空比、脉冲频率、超声波频率和功率、搅拌速率等工艺参数对复合材料中纳米颗粒共沉积量的影响，并对纳米复合材料的显微硬度和表面形貌进行了分析。结果表明，CeO2纳米颗粒添加量对复合材料中CeO2共沉积量的影响最大。利用超声波的空化效应，选取适当的脉冲电沉积工艺参数，可以获得高硬度的Ni—CeO2纳米复合材料；超声-脉冲电沉积制备的Ni—CeO2纳米复合材料晶粒细小且分布均匀。