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试样以硝酸-硫酸混合酸溶解,在氨水介质中,钼制品中的微量磷与氢氧化铁形成共沉淀,从而与钼基体进行分离,用ICP-AES测定磷的浓度。试验表明,铁溶液加入体积对氢氧化铁共沉淀磷量有影响;加入过量氨水体积、碳酸铵的质量和待测样品称样量(小于5g)对于共沉淀效果没有明显影响。方法的检出限为0.27μg/mL。应用该方法对国家标准物质进行分析,分析结果的标准偏差(SD)小于0.000 8,相对标准偏差(RSD)小于5.2%。