【摘 要】
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以对氨基苯酚为原料,经氨基、羟基的乙酰化,Fries重排,水解,氨基丁酰化,再与环氧氯丙烷反应,最后与异丙胺缩合,合成了具有内在活性的β1肾上腺素受体阻断药醋丁洛尔,总收率达
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以对氨基苯酚为原料,经氨基、羟基的乙酰化,Fries重排,水解,氨基丁酰化,再与环氧氯丙烷反应,最后与异丙胺缩合,合成了具有内在活性的β1肾上腺素受体阻断药醋丁洛尔,总收率达51.5%.该路线简化了操作,将文献中报道的氨基、羟基的酰化反应合并为一步进行,水解,中和,氨基丁酰化也一锅法完成,避免了原工艺中存在的乙酰基和丁酰基的交换反应,从而避免了两个主要杂质的出现;并对其中关键步骤--Fries重排反应进行了优化,确定了比较合理的反应条件:惰性无机盐氯化钠作为助溶剂,反应温度为120℃,后处理用水量为0.1
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