【摘 要】
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为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法,对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化。以乙腈为提取溶剂,以增强型脂质去除固相萃取净化,目标化合物经Shim-pack GIST C18-AQ(100 mm × 2.1 mm, 1.9 μ
【机 构】
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滨州学院生物与环境工程学院山东省黄河三角洲野生植物资源开发利用工程技术研究中心
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目(41877041); 山东省高等学校青创科技支持计划(2020KJD005);
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为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法,对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化。以乙腈为提取溶剂,以增强型脂质去除固相萃取净化,目标化合物经Shim-pack GIST C18-AQ(100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm)色谱柱分离、梯度洗脱。使用电喷雾正离子模式,以多反应监测(MRM)模式采集。结果表明,在0.2~20 μg/L线性范围,42种目标化合物的线性相关系数(R2)均大于0.992,方法检出限及定量限分别为0.2~0.4 μg/kg和0.5~1.0 μg/kg,平均回收率为61.0%~110.3%,相对标准偏差为0.1%~17.4%。利用该方法对23批次实际样品进行分析测定,共检出5种除草剂。该方法简便高效,具有较好的准确度和灵敏度,适用于贝类中42种除草剂多残留测定。
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