SIPE-EG溶液制备工艺探究及优化

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将第三单体间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的乙二醇(EG)溶液的酯交换率及其所含二甘醇(DEG)含量、甲醇蒸出物中各组分含量作为主要的分析指标,用高效液相色谱和气相色谱对以上指标进行测定,进而对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)与EG的酯交换反应情况进行探究。通过讨论分析现生产条件下制得的SIPE-EG溶液和甲醇蒸出物的各项指标情况,以及EG与SIPM物质的量比、反应终温、反应时间等各工艺条件对合成反应的影响,提出酯交换反应的工艺优化方案为:SIPM和EG采用优等品,SIPM含水率≤0.2%,EG含水率≤0.1%;EG与SIPM物质的量比为10.0∶1;反应时间为4h;反应终温为185℃。 The transesterification rate and the content of diethylene glycol (DEG) contained therein of the ethylene glycol (EG) solution of sodium bis (hydroxyethyl) isophthalate 5-sulfonate (SIPE) In the content of each component as the main analysis of indicators, using high performance liquid chromatography and gas chromatography to determine the above indicators, and then dimethyl-5-isophthalate (SIPM) and EG transesterification reaction Explore. Through the discussion and analysis of the present conditions of the production of SIPE-EG solution and the methanol distillate indicators, as well as the amount of EG and SIPM material ratio, the reaction temperature, the reaction time and other process conditions on the synthesis reaction, The optimized process of the transesterification was proposed as follows: SIPM and EG adopted superior products, the moisture content of SIPM was less than or equal to 0.2%, the moisture content of EG was less than or equal to 0.1%, the molar ratio of EG to SIPM was 10.0:1, the reaction time was 4h, The temperature is 185 ° C.
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