反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素

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建立了反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素(MCs)的方法。水中蓝藻经0.45μm混合纤维滤膜过滤分离,采用3次-20℃/37℃冻融,2次5mL75%甲醇提取,末端封尾的C18固萃小柱浓缩和10mL5%甲醇净化,选择C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,采用多反应监测模式,外标法定量分析。5种MCs在1.25~50μg/L内线性良好,相关系数大于0.995,仪器精密度(RSD)为3.0%~11.5%,
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