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研究了溶液还原法制备超细Ni-Co合金粉末的方法，以NiSO4和CoSO4的溶液为原料，N2H4·H2O为还原剂，NaOH调节溶液的pH值，控制反应条件为NiSO4，CoSO4的总浓度为1.0mol·L（－1），N2H4·H2O／Ni，Co总量为2.0，NaOH／Ni，Co总量为1.0，反应温度为90℃，将得到的沉淀物洗涤、干燥，获得了平均粒径为60nm的球形超细Ni-Co合金粉末。并对制备的粉末采用TEM，XRD，EDAX和IAS法进行了表征。结果表明，本法制备的粉末具有粒