【摘 要】
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建立了QuEChERS-SPE-超高效液相色谱-串联质谱法检测调味面制品中12种真菌毒素残留量的方法.样品由甲酸-乙腈-水溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,取部分上层清液经Prime HLB小柱萃取净化,净化后的液体再加入无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和中性氧化铝粉末(Al-N)净化;以Waters CORTECS C18+色谱柱分离,梯度洗脱目标化合物,质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式和多反应监测方式(MRM),以阴性样品为基质空白,匹配标准曲线,外标法定量.研究
【机 构】
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河南省产品质量监督检验院,河南郑州 450000
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建立了QuEChERS-SPE-超高效液相色谱-串联质谱法检测调味面制品中12种真菌毒素残留量的方法.样品由甲酸-乙腈-水溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,取部分上层清液经Prime HLB小柱萃取净化,净化后的液体再加入无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和中性氧化铝粉末(Al-N)净化;以Waters CORTECS C18+色谱柱分离,梯度洗脱目标化合物,质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式和多反应监测方式(MRM),以阴性样品为基质空白,匹配标准曲线,外标法定量.研究结果:在浓度0.3～1000 ng/mL范围内,此12种真菌毒素线性关系良好,决定系数(R2)大于0.99,方法检出限为0.10～3.0μg/kg,定量限为0.30～10.0μg/kg;取低、中、高三个添加水平下,12种真菌毒素的平均加标回收率为84.2％～97.2％,相对标准偏差为3.25％～8.77％(n=6).该方法具有回收率高、准确、快速、灵敏度高等特点,可同时对调味面制品中12种真菌毒素残留量进行测定.
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