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研究了采用固相萃取净化，高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定牛肝中氯舒隆残留量的方法。样品用乙腈提取，HLB固相萃取小柱净化后，HPLC—MS／MS方法检测。离子源采用电喷雾负离子方式（ESI^-），多反应监测（MRM）模式进行采集，外标法定量。结果表明：方法检测限为2μg／kg，定量限为5μg／kg。在5、20、100μg／kg三个添加浓度范围内，方法的平均回收率为86．6％～93．5％；方法RSD≤6．8％。