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采用循环伏安和原位红外光谱技术，研究了对氯苯酚（4-CP）在碱性体系中的电化学还原反应。对氯苯酚在Ag电极、Pt电极和GC电极上的循环伏安行为表明，Ag电极对4-CP有较好的电还原活性，能在较正的电位下还原4-CP。通过原位红外光谱技术对4-CP在Ag电极上的电还原机理的初步探讨，结果表明4-CP首先在电极表面形成自由基负离子，随着电位的进一步负移，生成苯酚负离子，从而实现4-CP电化学脱氯降解的目标。