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共沸蒸馏法制取Bi2O微细粉的关键是控制中和沉淀、共沸蒸馏，以及烘干、煅烧过程中团聚体的形成。实验表明，常温下硝酸铋与4％～6％氨水进行中和沉淀反应，并加入添加剂A 1.0 wt％，调节pH值至7～8，制得胶状沉淀Bi(OH)3；经过滤、洗涤后，以1：1.58的比例与共沸溶剂正丁醇混合制得浆液；再经共沸蒸馏至温度达117.7℃，共沸蒸馏后的Bi(OH)3在100℃下干燥1 h；最后在500～550℃煅烧1 h，自然冷却即得粒度为0.5～0.7 μm、晶型为α型的无定型Bi2O3微细粉。