微孔膜界面响应法精确测定结晶的介稳区宽度

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结晶的介稳区宽度是直接指导结晶过程设计的晶体成核基础数据,其高精度测定极为重要。现阶段使用最广的光学法,无法检测低透光、高色级的溶液体系成核。本文在膜蒸馏‐结晶过程的基础上,根据膜选择性脱除溶剂、膜孔区域成核导致通量骤减的原理,开发了一种以微孔膜界面响应结晶成核的新方法,精确测定高浓度、低透光溶液的结晶介稳区宽度。分别探究了氯化钠、硝酸钾和氯化铜几种二元水溶液体系的成核生长过程,并完成介稳区宽度测定。结果表明,在相同搅拌速率、压力及进料流速下,氯化钠水溶液实验跨膜通量随温度的升高而升高;同时实验温度越高导致溶液浓缩速率增加,测定的结晶介稳区宽度也随之越大;对于硝酸钾水溶液体系,微孔膜界面响应法的通量衰减转折点总是早于激光法的光强信号转折点,说明膜响应可以更加灵敏的响应成核,测定的介稳区宽度也更加精确;对于低透光率的氯化铜盐溶液体系,激光法的光强信号极低、无法测定,而微孔膜界面响应法则可以完成相应体系的成核响应和数据测定。这一新型的微孔膜界面响应可为典型和新型结晶过程的工艺设计和优化提供重要意义的基础数据,为在线研究初始成核过程开拓新的思路。
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