【摘 要】
：
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中Ⅳ-亚硝基二甲胺(NDMA)、Ⅳ-亚硝基二乙胺(NDEA)、Ⅳ-乙基-Ⅳ-异丙基亚硝胺(NIEA)和Ⅳ,Ⅳ-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量.方法 缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Waters HSS-T3(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,APCI源正离子检测模式下,采用多反应离子监测(MRM)模式进行分析.结果 该方法能同时测定NDMA
【机 构】
：
北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京102206
论文部分内容阅读
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中Ⅳ-亚硝基二甲胺(NDMA)、Ⅳ-亚硝基二乙胺(NDEA)、Ⅳ-乙基-Ⅳ-异丙基亚硝胺(NIEA)和Ⅳ,Ⅳ-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量.方法 缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Waters HSS-T3(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,APCI源正离子检测模式下,采用多反应离子监测(MRM)模式进行分析.结果 该方法能同时测定NDMA、NDEA、NIEA和NIPA等4种基因毒性杂质.4个化合物线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求.在所收集的4批缬沙坦原料中,2批次检出NIEA,含量分别为0.090和0.241 μg·g-1,其余3个杂质在4批样品中均未检出.结论 本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦原料中NDMA、NDEA、NIEA和NIPA 4种基因毒性杂质的检测.
其他文献
支气管哮喘(简称“哮喘”)是全世界范围十分常见的一种呼吸系统疾病.《全球哮喘防治创议》调查结果显示,全世界范围有约3亿哮喘患者,与发展中国家相比发达国家的哮喘患病率更高,相比农村城市发生哮喘的比率更高.中华医学会呼吸病学会分会2015年调查指出,我国有约3000万哮喘患者,临床平均哮喘发病率为2.1％左右,已成为我国临床呼吸系统疾病中的第二大疾病.随着中国不断发展的城市化,未来10年哮喘患者或将持续增多.因哮喘人群有很大比例依从性差、缺乏规范用药、高吸烟率及空气污染等,使得临床中哮喘的规范化管理及防治工作
目的 阐述头孢菌素类抗生素E-异构体杂质的核磁共振波谱特征.方法 应用1H-NMR、13C-NMR、DEPT技术以及二维核磁共振技术对头孢曲松、头孢噻肟、头孢吡肟及其E-异构体的质子信号和碳信号进行测试.结果 在全归属6种头孢菌素的核磁信号基础上,对E-异构体的特征性质子和碳原子的化学位移进行了系统分析,总结了头孢菌素E-异构体的核磁共振波谱特征.结论 与Z-型头孢菌素相比,头孢菌素E-异构体杂质7位侧链的1 H-NMR和13C-NMR谱有明显特征,可用于头孢菌素Z,E-异构体的结构鉴别.
目的 研究新疆黑果小檗不同药用部位(根、茎、叶、果实)乙醇粗提物的体外抗炎作用与免疫调节作用.方法 采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法检测RAW264.7细胞存活率;Griess法检测NO生成量;ELISA法检测肿瘤坏死因子(TNF)-α、白细胞介素(IL)-6、IL-1β分泌;细胞计数试剂-8(cell counting kit-8,CCK-8)法检测小鼠脾脏淋巴细胞存活率.结果 新疆黑果小檗根、茎、叶、果乙醇粗提物对RAW264.7细胞和小鼠脾淋巴细胞的安全浓度范围分别为0～50、0～20 μg·mL-1
目的 盐酸特拉唑嗪为水溶性药物,通过将其制备成可溶微针贴片实现经皮递送.方法 采用铸模法制备可溶微针,对基质处方进行优化后评价制得可溶微针贴片的性状、载药量、含水量和释放度,并通过离体和在体实验评价其皮肤致孔和经皮释药情况.结果 制得盐酸特拉唑嗪可溶微针贴片阵列整齐、针型完整,在磷酸盐缓冲液中90 min的累积释放百分率达到(98.60±1.99)％,大鼠离体皮肤48 h的单位面积累积渗透量达到(48.78±8.91)μg·cm-2,是无针组的12.7倍,能成功刺入活体大鼠皮肤角质层并在10 min内完成
目的 调查中国三甲医院药学门诊开设情况.方法 通过医院线上挂号平台和医院官网获取药学门诊开设情况,包括专业方向、收费情况以及出诊药师资质等.结果 1326家三甲医院中开设药学门诊的医院共有172家,占所调查医院总数的12.97％;其中药学门诊开设数量排名前5的省份分别为广东、北京、浙江、江苏和上海.药学门诊开设专业主要包括妊娠/哺乳期用药管理、抗凝/抗栓、慢病管理、疼痛管理及儿童用药管理等.结论 目前多地医疗机构对开设药学门诊进行了初步探索,但在药学门诊发展过程中仍存在一些问题,需要完善管理规范以保证其健
目的 研究黄芪甲苷聚乙二醇衍生化磷脂酰乙醇胺(PEG-PE)纳米胶束的制备、细胞内分布及抗心肌细胞凋亡.方法 采用薄膜水化法制备黄芪甲苷PEG-PE(AST-Ⅳ@PEG-PE)纳米胶束,并进行表征观察;采用稳定性实验和体外释药对载药系统进行评价;以香豆素-6作为荧光探针,评价PEG-PE纳米胶柬的细胞摄取及细胞内分布;采用10μmol·L-1异丙肾上腺素诱导H9c2心肌细胞凋亡,将等剂量(50 μmol·L-1)黄芪甲苷和黄芪甲苷PEG-PE纳米胶束在造模前预处理2h,测定easpase 3活性、活性氧(
目的 探讨Transgelin 2过表达对人乳腺癌细胞MCF-7紫杉醇耐药性影响及相关机制.方法 运用质粒转染技术升高MCF-7中Transgelin 2的表达,并根据是否转染Transgelin 2的基因(TAGLN2)分为3组:空白对照组(control),阴性对照组(pcDNA3.1)、Transgelin 2转染组(High-TAGLN2);利用Real-time PCR和Western blot检测各组细胞中Transgelin 2和耐药因子的mRNA和蛋白表达;采用四甲基偶氮唑蓝(MTr)法测
本文主要综述了百合属的传统用法、化学成分和药理活性等方面的研究进展.已从百合中分离出甾体皂苷、酚酸、黄酮类化合物、生物碱、甾体糖生物碱及多糖等化合物.现代药理学研究表明,百合具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、增强免疫、降血糖、抗真菌及抗抑郁等作用,与这些功能相关的活性成分主要是甾体皂苷、酚酸和多糖.百合作为原国家卫生部首批药食同源品种之一,具有很高的开发利用价值,笔者为其进一步开发利用提供参考.
目的 以合用五酯胶囊剂量为主要考查因素,建立中国成人肾病综合征患者口服他克莫司的群体药动学(population pharmacokinetics,PopPK)模型.方法 收集我院2018年10月至2020年4月,年龄为18岁及以上接受他克莫司治疗的肾病综合征患者(n=72)临床信息.使用非线性混合效应模型确定个体间变异影响因素并建立群体药动学模型.根据群体药动学参数进行10000次蒙特卡罗模拟,优化推荐给药剂量并对22例患者进行临床验证.结果 他克莫司的平均表观清除率(CL/F)为13.5 Lh-1.增