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聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)是胶体滴定技术中应用的标准阴离子聚合电解质。本文研究了以聚乙烯醇、吡啶、氯磺酸和溶剂T为原料制备PVSK的方法和制备过程中的影响因素。以氯代十六烷基吡啶为基准物、甲苯胺兰(T.B.)为指示剂测定了PVSK溶液中阴离子的浓度以及PVSK的酯化度。以酯化度97.7％的PVSK为标准物，利用红外光谱技术对制得的产品进行了定性研究。自制PVSK的酯化度最高为92.57％，达到了胶体滴定的要求。