烘干法水分测定仪(模拟式)测量结果不确定度评定

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  1 测量过程简述
  1、测量依据:JJG 658-2010《烘干法水分测定仪》检定规程。
  2、测量环境条件:温度(10~30)℃,湿度:≤75%RH。
  3、测量标准:F1等级标准砝码,5%±0.02%的NaCl溶液。
  4、被测对象:以型号为SC69-02水分测定仪为例,最大秤量为10g,检定分度值e=5mg。
  5、测量方法:本评定方法中衡量装置部分采用直接测量法,烘干装置部分采用间接测量法。
  2 数学模型
  模拟水分测定仪[M=r2+x2-x1R-x1-r1×100%] (1)
  式中:[M]——水分含量(%);
  [x1]——初始平衡位置;
  [x2]——烘干后平衡位置;
  [R]——滤纸预烘后,未加NaCl溶液前,衡量装置处于平衡位置时,秤盘上砝码的质量值;
  [r1]——加5%的NaCl溶液后,初始平衡时,秤盘上砝码的质量值;
  [r2]——烘干后,为使衡量装置平衡而向衡量装置上添加砝码的质量值。
  3 各输入量的标准不确定度分量的评定
  3.1衡量装置部分
  3.1.1标准砝码[m]的标准不确定度分量[u(m)]的评定(B类)
  根据JJG 99-2006《砝码检定规程》中给出F1等级10g~100mg砝码的扩展不确定度[U]为(0.07~0.02)mg,包含因子 [K=2],由于不同秤量点对应于不同秤量标准砝码,则标准砝码的标准不确定度也不同,我们以10g点为例,因此F1等级10g的扩展不确定度[U]=0.07mg,则标准不确定度为:
  [u(m)]=[U2]=[0.072]=0.04mg
  3.1.2衡量过程的标准不确度分量[u(P1)]的评定
  衡量过程中的标准不确定度[u(P)]主要来源于水分测定仪衡量装置的测量重复性和分辨力及偏载测量。
  (1)测量重复性引起的标准不确定度分项[u(P1)]
  用10g砝码在重复性条件下对水分测定仪进行10次连续测量,得到测量列(0.0,0.1,0.1,0.2,0.2,0.3,0.3,0.2,0.2,0.2)分度。
  [P1]=[110i=110Pi]=0.18分度
  单次实验标准差[s=i=110(Pi-P)210-1]分度 (2)
  该水分测定仪的分度值为5mg,[s=5×0.09]mg。
  (2)分辨力引起的标准不确定度分项[u(P2)]
  对于标尺分度值e=d=5mg的模拟式衡量仪器,由于分辨力引起的不确定度是[u(P2)]=[d/53=13=0.58]mg。
  (3)偏载测量引起的标准不确定度分项
  因为水分测定仪的样品均为平铺放置,因此该部分引起的不确定度分量忽略不计。
  (4)依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》第6.11节指出“同一种效应导致的不确定度已作为一个分量进入[uc(y)]时,它不应再包含在另外的分量中”。因此,应在[u(P1)]和[u(P2)]中取其中较大者,不能同时纳入。由以上计算可知,可不考虑重复性引入的不确定度分量。输入量P的标准不确定度为:[u(P)]=0.58mg。
  3.2烘干装置部分
  3.2.1水分测量过程的标准不确定度分量[uh(Δm)](A类)
  水分测量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪水分测量结果的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录,得到测量列如表1
  表1 水分测量结果重复性(5gNaCl溶液)
  单次实验标准差百分比[uh(Δm)=i=1n(Δm-Δm)2n(n-1)=0.034%]
  NaCl溶液平均质量[Δm]=[1n][i=1nΔm=5.1272]g
  单次实验标准差绝对值:5.1272[×0.034%=]0.00174g=1.74mg
  3.2.2 5%±0.02%的NaCl溶液的配比不确定度[u(mNaCl)]
  根据证书可知本次试验所用的NaCl溶液配比的扩展不确定度为0.01%,其中k=2,因此:
  [u(mNaCl)]=[Uk]=[0.012=0.005%]
  实验过程中引入的标准差绝对值:[5.1272×0.005%=]0.0026g=0.26mg
  4 标准不确定度汇总表(见表2)
  表2 标准不确定度汇总表
  5 合成标准不确定度[uc]
  [uc]=[u2(P)+u2(m)+uh2(Δm)+u2(mNaCl)]
  =[0.582+0.042+1.742+0.262]=1.85mg
  相对合成标准不确定度:[rcrel=ucm=0.001855.1272×100%][=0.036%]
  6 扩展不确定度的评定
  取包含因子k=2,则水分测定仪测量结果的相对扩展不确定度为:[Urel]=[k?rcrel=2×0.036=0.072%≈0.07%]
  7 测量不确定度报告
  水分测定仪测量结果的相对扩展不确定度为[Urel]=0.07[%],([k]=2)。
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