【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测三甲基间苯三酚原料药中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量.方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-甲醇(B),按程序进行梯度洗脱,在大气压化学电离源下以正离子、多重反应监测模式进行检测.结果 NDMA和NDEA的检测限分别为0.8454 ng·mL-1和0.2340 ng·mL-1,定量限分别为2.818 ng·mL-1和0.7800 ng·mL-1,
【机 构】
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中国药科大学药物分析系,南京 211198;中国药科大学药物分析系,南京 211198;浙江省原料药安全研究中心(工艺技术创新平台),杭州 310018
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测三甲基间苯三酚原料药中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量.方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-甲醇(B),按程序进行梯度洗脱,在大气压化学电离源下以正离子、多重反应监测模式进行检测.结果 NDMA和NDEA的检测限分别为0.8454 ng·mL-1和0.2340 ng·mL-1,定量限分别为2.818 ng·mL-1和0.7800 ng·mL-1,线性范围分别为2.818～18.79 ng·mL-1和0.7800～5.200 ng·mL-1.结论 该方法专属性强,灵敏度高,适用于三甲基间苯三酚原料药中NDMA和NDEA的测定.
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