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研究了采用自制微柱分离装置分离Gd2O3基体的条件,99.9%以上基体被分离,分离周期为36 min.建立了高纯Gd2O3中分离Gd后测定Yb、Lu以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP-MS分析方法.定量下限为0.08~0.80μg/g,加标回收率为85%~115%,相对标准偏差为1.1%~8.5%.方法可满足快速测定99.999%Gd2O3中14种稀土杂质的要求.