溶液组分及封闭工艺对铝合金微孤氧化膜层绝缘性能的影响研究

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铝合金微弧氧化膜具有硬度高、与基体结合良好、耐腐蚀及良好的绝缘性能等诸多优点,有望用于大功率LED的封装铝基板的绝缘改性。本文主要研究了微弧氧化厚度、成分、及微观结构对其绝缘性的影响,对电解液中溶质的含量进行优化,并对氧化膜进行封孔处理以提高其绝缘性能。实验选用偏铝酸钠溶液、硅酸钠溶液、铬酸钾溶液作为电解液,纯铝作为基体进行微弧氧化,分别氧化30s、60s、120s、180s、240s、300s以制备不同厚度的氧化膜,利用SEM、XRD及EDS等方法研究微弧氧化膜的表面形貌、相组成及元素含量;使用Image J软件的图像分析功能对SEM照片进行处理以研究氧化膜的表面孔隙率;采用涡流测厚仪、精密粗糙度仪等表征氧化膜的厚度、表面粗糙度;通过电绝缘耐击穿电压试验来测量氧化膜的击穿电压值以表征其绝缘性能;此外,在试验过程中发现含有铬酸钾的溶液制备的氧化膜绝缘性优于硅酸钠溶液制备的氧化膜,故分别采用含铬酸钾4g/l、6g/l、8g/l的溶液进行微弧氧化,对形成的氧化膜进行性能分析以研究铬酸钾的浓度对氧化膜绝缘性能的影响。采用硅烷偶联剂的水解溶液对微弧氧化膜进行封孔处理,测量其击穿电压值,分析击穿电压的增加值;通过击穿电压的提升比例和封孔后高倍电镜下的表面形貌来评价封孔效果。76结果表明:微弧氧化膜的绝缘性能受厚度、相组成及孔隙率的综合影响。在相同的电参数条件下,电解液的成分不同,制备出的氧化膜最终厚度略有差异。微弧氧化膜的击穿电压值与膜层厚度值存在着非线性的关系,当膜层厚度增加时,击穿电压会相应增大,且增大速率会越来越小。氧化膜的孔隙率越小、结晶度越高的氧化膜绝缘性能越好,而孔隙率较为接近的氧化膜结晶度越高则绝缘性能越好。在电解液中加入K2CrO4会促进膜层中α-A12O3相的生成,从而增加氧化膜的绝缘性,当电解液中K2CrO4的浓度升高时,阳极反应所需的能量降低,制备出的氧化膜含有更多低温相,同时氧化膜的孔隙率降低。采用硅烷偶联剂的水解溶液可以有效的封闭氧化膜的微孔并提高其绝缘性能,硅羟基能够在氧化膜表面缩合形成完整的硅烷膜,而能够形成完整连续保护膜的必要条件是氧化膜的孔隙率须低于某一定值,在本文所述的封孔工艺条件下,氧化膜的孔隙率不大于5%时封孔效果最佳。封孔效果良好的氧化膜,击穿电压值可以提高近一倍。硅烷偶联剂的水解溶液呈酸性,对膜层中的金属氧化物有一定的腐蚀作用,当氧化膜的结晶度较高时封孔效果较差,故封孔处理应当针对氧化膜自身的性能特点来选择封孔剂。
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