金属离子—洛美沙星—四溴荧光素三元络合物光度法研究及应用

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喹诺酮类药物的研究在国际科研领域中方兴未艾,药物的分析是其中的重要环节。紫外分光光度分析是常用的分析方法。本文利用吸收峰与褪色峰谷之差来测量药物的含量,使测定灵敏度进一步提高。此外,荧光光度法研究喹诺酮药物,具有着方法简便、快速、价廉而又准确的特点。本文共分3章:第1章:对喹诺酮药物的发现、发展以及对该种药物的各种现有分析方法进行了综合性回顾。引用文献54篇。第2章:利用铜-洛美沙星-四溴荧光素三元络合物分光光度法测定洛美沙星。在pH=4.1的条件下,铜与洛美沙星、四溴荧光素反应生成三元络合物,使四溴荧光素溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm。利用峰谷的高度差,进行洛美沙星含量的测定,洛美沙星的浓度在0.7~3.8mg/L范围内符合比耳定律,方法的表观摩尔吸光系数为:5.47x104L/(mol·cm)检出限为0.46 mg/L。该方法用于盐酸洛美沙星片剂样品中洛美沙星含量的测定,准确、灵敏、选择性好,结果满意。对样品平行六次测定,相对标准偏差为0.42%~3.14%,回收率为92.6%-106.9%。第3章:利用Fe(Ⅲ)-洛美沙星-四溴荧光素三元络合物荧光猝灭法测定盐酸洛美沙星。提出了测定盐酸洛美沙星(LMX)新的荧光分光光度法,该方法用荧光光谱研究了盐酸洛美沙星(LMX)与Fe(Ⅲ)、四溴荧光素(TBF)染料的相互作用,表明LMX能以静态猝灭的方式猝灭TBF分子的荧光,在弱酸性条件下,LMX-TBF的光谱图在Fe(Ⅲ)存在时,LMX猝灭TBF的程度增加,表明能够形成Fe-LMX-TBF三元络合物。该络合物的形成可使利用TBF荧光猝灭测定LMX方法灵敏度提高,荧光猝灭程度与LMX含量呈正比,利用LMX-Fe-TBF反应构成的荧光体系,在λex/λem=348/540nm,可成功地用于测定LMX片剂和水样中LMX残留量,结果满意。LMX在77.6~970μg/L.范围内与TBF荧光猝灭程度呈良好的线性关系,测定11份空白溶液,检出限为11.4μg/L.。平行六次测定,回收率为82.5%-111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%-2.1%。
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