单分散二氧化锆微球的可控制备

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:naeauty
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纳米二氧化锆材料是一种新型的纳米材料,其已经被广泛应用于无机涂料、航天材料、生物医用材料、催化剂材料和其它种类的功能材料的制备当中。由于不同功能材料性能的特殊性,其所需要的纳米二氧化锆材料也必须具有一定特殊性,这一特殊性就体现在材料的形貌和表面结构中。因此,对不同形貌和表面结构纳米二氧化锆材料制备工艺的研究非常重要。本论文以制备纳米二氧化锆材料为研究背景,通过查阅相关文献资料和研究总结,分别采用较为新颖的微乳液法和溶胶凝胶法这两种不同的工艺方法可控制备了均一、无孔的球形纳米二氧化锆颗粒。并且通过不同的表征方法对制备工艺进行机理探讨和研究。以正丙醇锆、水、正丁醇和硬脂酸为反应原料的微乳液法,通过连续的混合釜式反应器制备了球形纳米二氧化锆晶体颗粒(500~2000nm)。实验中分别研究了反应物浓度、反应温度、反应时间、溶剂以及产物处理温度对制备的纳米二氧化锆晶体颗粒的粒径大小、粒径分布以及比表面积、表面孔结构和晶型的影响规律。并且对实验结果分别采用扫描电子显微镜(SEM)、粒度分布仪(DLS)、N2吸-脱附仪、X射线衍射仪和差热分析仪(TG-DTA)进行表征。结果表明,常温反应条件下,较短的反应时间制备的纳米二氧化锆颗粒粒径均一,球形度好,颗粒表面无孔结构。通过常规的釜式反应器,采用溶胶凝胶法,以ZrOC12·8H20的水溶液、尿素、十二烷基硫酸钠和乙醇作为反应原料,可控制备了粒径均一、球形度好的纳米二氧化锆晶体颗粒(500~1500 nm)。实验中分别研究了反应物浓度、沉淀剂浓度、加热方式和SDS浓度对制备的纳米二氧化锆颗粒的粒径大小、粒径分布以及比表面积和表面孔结构的影响规律。并且采用扫描电子显微镜(SEM)、粒度分布仪(DLS)和N2吸-脱附仪对制备的纳米二氧化锆晶体颗粒进行表征研究。结果发现,颗粒的均一度高,球形度好,表面没有孔结构。并且在实验中,以离子型表面活性剂与混合溶液两性结合的优势,实现了二氧化锆晶体颗粒的可控制备。
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