氢气因其燃烧产物无污染,燃烧能量高和可再生性而被广泛关注,有望满足全球不断增长的能源需求。氢气的来源广泛、制备方法多样,其中通过电催化分解水来获得氢气的过程具有零污染、制氢纯度高等优点,因此它是一种很有前景的制氢方式。电解水的过程是由阴极的氢气析出反应（HER）和阳极的氧气析出反应（OER）两个半反应构成。而OER反应是在上述反应系统中的限速步骤,其需要经过O-H键断裂和O-O键的生成的四电子转移过程,导致OER反应具有相对于HER大得多的过电位。目前,基于钌铱的电催化剂能够最为有效催化OER,但是其高昂的价格限制了其广泛应用。因此,我们迫切需要开发地球含量丰富的高效电催化剂应用于电催化分解水。本论文主要基于铁族过渡金属元素（钴、镍和铁）设计并合成相应的电催化剂用于催化析氧性反应,以期实现廉价而高效的电化学分解水过程。其具体内容如下:1.以钴镍金属硝酸盐源为原料,通过一步水热法合成了不同比例的苯甲酸根插层的氢氧化镍钴纳米带。通过调控不同的反应条件筛选出最优条件下合成的苯甲酸根插层的氢氧化镍钴超薄纳米带,并系统研究了该材料的组成、形貌、结构以及在1 M KOH溶液中的OER性能。Co_xNi_1-x（OH）（BzO）·H₂O纳米带具有p-p结和良好的能级匹配,赋予其碱性环境下优异的OER性能。特别地,最优样品Co_0.8Ni_0.2（OH）（Bz O）·H₂O显示出较早的起始电位（1.50 V vs RHE）和较小的过电位(η₁₀:319 Mv)。2.以氧化镁为模板和反应源,通过水解-共沉淀过程,合成了具有由纳米片组成的微球形貌的镍铁氢氧化物。通过系列手段对其组成、结构和形貌进行了详细表征。镍铁双金属氢氧化物相比较于单金属的氢氧化镍和氢氧化铁在碱性介质中具有更好的电催化析氧反应性能。其在10 mA cm^-2电流密度下的过电位仅为260 mV。这种优异的性能与其双金属协同作用,独特的纳米片结构有关。3.以硝酸钴为钴源,通过一步水热法合成了水杨酸根插层的氢氧化钴前驱体,在N₂氛围下煅烧水杨酸根插层的氢氧化钴制备了氧化钴（CoO）电催化剂。通过优化相关反应条件筛选出最优条件的氧化钴纳米棒。通过在1 M KOH溶液中测试其OER性能。400℃下的氧化钴显示出更好的电催化性能,其起始电位为1.47 V vs RHE,在10 mA cm^-2电流密度下的过电位仅为276 mV。