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金属硫化物催化剂因其带隙窄可以很好地利用可见光而被人们广泛的研究，但是稳定性低、容易发生光腐等缺点都限制了它的进一步应用。因此我们研究合成了新型的三元金属硫化物及其复合体，以及两种硫化物的复合材料，这些催化剂都可以很好的克服以上缺点，在光催化领域表现出优异的催化性和高的稳定性。本论文主要研究内容如下：1.采用简单溶剂热的方法合成了具有分级花状结构的三元金属硫化物ZnIn2S4。合成以硝酸铟为铟源，醋酸锌为锌源，以L-半胱氨酸盐酸盐作为硫源的同时也作为表面活性剂，简单加热即可得到六方晶相ZnIn2S4的蓬松微球。改变反应体系的温度和时间又可以对产品的形貌和尺寸进行调控，我们对其生长机理也进行了相应的研究。所合成的催化剂尺寸较小，比表面积较大，在负载一定量的Pt之后进行可见光解水制氢反应，显示出较好的催化性能。2.应用原位生长的方法制备了还原氧化石墨/硫铟锌（RGO/ZnIn2S4）复合体材料，我们在合成ZnIn2S4的体系中引入氧化石墨（GO），通过ZnIn2S4在石墨片层上的原位生长得到了片状RGO/ZnIn2S4复合光催化剂，这种紧密结合的层-层结构可以很好促进光生电荷的分离，而石墨优异的导电性及大的比表面积也可以实现电子和空穴的快速分离，将其应用于光解水制氢反应，在没有贵金属做助催化剂的条件下显示出优异的可见光制氢活性。3.核壳异质催化剂因其核的引入可以很好的促进光生电子和空穴的分离，所以它在光催化领域具有良好的应用前景。因此我们报道了简单的速率控制法一步水热合成Bi2S3/In2S3核壳异质微球，结果表明我们合成的Bi2S3/In2S3核壳异质光催化剂在降解2,4-二氯苯酚时表现出良好的催化效果。Bi2S3核的引入不仅可以促进光生电子和空穴的分离，也可以拓宽光的利用率；而具有介孔结构的花状In2S3片层外壳则在显著提高其表面积的同时也能防止内部的Bi2S3被氧化。