工业品及环境中有机锡的分析方法研究

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本论文选定普遍使用的9种有机锡(MBT、DBT、TBT、TeBT、MPhT、DPhT、TPhT、DOT、TCyT)作为研究对象,使用气相色谱-质谱分析仪器,经过大量的条件实验,系统地研究并建立了气相色谱-质谱SCAN全扫描模式和SIM选择离子模式两种分析方法,同时对9种有机锡进行定性和定量分析。并对有机锡衍生化条件进行了优化。两种模式线性范围、线性相关性能很好满足有机锡不同情况下的分析测定需要。由于有机锡广泛应用于工业领域的各个方面,已经浸透到衣食住行等人类生活中的每个环节。有机锡污染已引起各国关注,许多国家相关法规限制有机锡的使用,本论文结合国际法规选择了与人们生活密切相关的涂料和纺织品来研究有机锡的分析测定方法,并应用于水体环境,监测了青岛海滨海水中的有机锡污染情况,具体研究内容如下:(1)通过对固相萃取柱、活化溶剂、样品溶剂、洗脱溶剂等一系列固相萃取条件实验,首次建立了涂料中测定有机锡的固相萃取方法,对分析方法作了准确度、精密度及实验室间验证,并与ICP-AES方法进行了对比。结果表明,8种有机锡化合物的回收率在87.48%-104.62%之间,相对标准偏差RSD在2.27%-11.50%之间。与ICP-AES方法比较,精密度和平均值均无显著性差异,说明本方法准确、快速可靠,可同时进行有机锡形态分析。(2)采用NaDDTC协同萃取,首次建立了纺织品中9种有机锡同时测定方法,并对分析方法作了准确度、精密度以及实验室间验证。结果表明,一苯基锡回收率略低, 0.25mg/kg时为61.50%,其他8种有机锡化合物的回收率均在87.37%-121.76%之间,相对标准偏差RSD在2.39%-8.56%之间,说明本方法简便、快速、灵敏、精密度好。(3)对青岛海滨六个采样点进行了监测,并与国内沿海各港口和城市进行了对比。6个采样点均检测到有机锡不同程度的污染,其中6#采样点检测二辛基锡含量最高,为132.10 ng/L。青岛海滨海水中有机锡污染低于国内其他海域码头和港口,与台南外海海域、南极长城湾、企鹅岛含量接近。
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