共振光散射法快速检测食品中的毒死蜱和新霉素残留的研究

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近些年来,随着农业和畜牧业的发展,为了提高产量,防治病虫害和动物疾病等,人们大量使用化肥及各种农药、兽药和饲料添加剂。尽管农兽药等的使用使产量得以大幅度提高和许多疾病得以防治,但由于使用国家明令禁止的农兽药以及农兽药的使用不当等原因,致使农兽药残留对农、畜产品等食品的污染问题日益突显,同时造成了自然环境的极大污染,也严重威胁着人类的健康并阻碍食品国际贸易的发展。因此,建立和完善更为简便快速的农兽药残留检测方法,具有重要的现实意义。上世纪90年代,由Pasternack等人使用普通荧光分光光度计建立了共振光散射技术(RLS)。近二十多来,由于共振光散射技术灵敏度好,仪器简单便宜、检测方便快速等优点而倍受化学研究者的青睐。目前,共振光散射技术已在分析化学领域得到迅速发展,成为分析化学领域中强有力的分析技术。本文分别以蔬菜和牛奶为样品,以有机磷农药-毒死蜱和氨基糖苷类抗生素-新霉素为研究对象,使用970CRT荧光分光光度计,采用共振光散射技术建立其在食品中残留的快速简便测定的新方法,具体内容如下:1.以韭菜、苋菜、黑白菜和红薯叶为样品,样品经过研碎,用丙酮经超声萃取,再经离心机高速离心,过滤等前处理后,基于样品中残留毒死蜱与结晶紫-碘化钾在pH为11.00的B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液中形成新的缔合物,利用共振光散射技术进行测定。结果表明:其最大共振光散射峰位于650nm处,在0.016~0.877μg/mL范围内毒死蜱浓度与体系的相对散射光强度(I)有良好的线性关系,相关系数r=0.9981,检出限为0.016μg/mL;样品测定的RSD≤2.5%(n=5),回收率为91.4%~100.3%。方法快速简便、灵敏度较高,用于蔬菜中毒死蜱残留量的测定,结果满意。2.以市售超高温灭菌纯牛奶为样品,样品经混匀,超声萃取和蛋白质沉淀,离心机高速离心,固相萃取净化等前处理后,基于样品中残留新霉素与酸性品红在pH为5.50的B-R缓冲溶液中形成新的缔合物,利用共振光散射技术进行测定。结果表明:其最大共振光散射峰位于625nm处,在0.012~2.50μg/mL范围内新霉素浓度与体系的相对散射光强度(I)有良好的线性关系,相关系数r=0.9978,检出限为0.012μg/mL;样品测定的RSD<2.5%(n=5),加标回收率为89.1%~94.4%。此法快速简便、灵敏度较高,用于牛奶中新霉素残留量的测定,结果满意。通过以上工作,本研究旨在拓展共振光散射法在化学分析中的应用。通过大量实验,利用共振光散射技术建立了其在食品中农兽药残留检测的新方法,为相关部门制定更快捷,更实用的蔬菜、牛奶等食品中的农兽药残留检测标准提供依据。本法所用仪器操作简单,价格便宜,便于普及推广应用。
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