IL-DLLME在小麦固体基质中的应用及其构效关系研究

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目前离子液体(ionic liquid, IL)作为分散液液微萃取(dispersive liquid-liquidmicroextraction, DLLME)的萃取剂已经广泛用于分析领域,功能化离子液体种类繁多,萃取性能各不相同。本论文以IL-DLLME对小麦固体基质中农药残留的萃取富集为目的,对影响萃取效率的各种参数进行了优化;并初步结合化学计量学的方法研究了离子液体对有机化合物的萃取效果与被测物质结构的关系。提出了磁力搅拌萃取(magnetic stirring extraction, MSE)与DLLME相结合的两步萃取技术对小麦中3种有机氯农药(o, p’-DDE, o, p’-DDT和p, p’-DDT)进行富集与检测。用于MSE的萃取剂(乙腈)同时作为DLLME中的分散剂,以功能化离子液体1-苄基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐作为DLLME的萃取剂。对影响MSE和DLLME过程的参数如萃取剂与分散剂的种类与体积,磁力搅拌的时间和温度,离心时间等进行优化,对小麦中的有机氯富集倍数为178.4-188.7,萃取回收率为59.2-63.1%,线性范围为0.1-100.0μg/g,相对标准偏差为2.0-7.4%(n=5),最低检出限为1ng/g。提出了超声波萃取(ultrasonic extraction, USE)的DLLME萃取技术对小麦中3种有机磷农药(杀螟松,倍硫磷和辛硫磷)进行富集测定。以1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺离子液体为DLLME的萃取剂,在超声波萃取中的萃取剂(甲醇)同时作为DLLME中的分散剂。对影响超声波萃取与DLLME的因素如萃取剂与分散剂的种类与体积,超声时间,萃取温度等实验条件进行优化。此方法对小麦中有机磷的富集倍数为203.8-332.4,萃取回收率为44.4-64.3%,线性范围为0.01-100μg/g,最低检出限为0.1ng/g,相对标准偏差为0.6-6.3%(n=5)。初步探讨了离子液体对有机化合物的萃取效果与化合物结构的关系。应用电拓扑状态指数(E-状态指数)进行结构-活性相关关系(QSAR)对16种有机物被1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐-DLLME的富集倍数及其E-状态指数进行建模,并成功预测了8种有机物的萃取富集倍数,对建立的模型进行分析表明,有机化合物被萃取的结果与电拓扑指数有良好的相关性,相关系数为0.992。
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